Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны". 6104-91. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-6104-91
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 № 6104-91)
29 июля 1991 г. № 6104-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛОНДАКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Лондакс — метиловый эфир 2((4,6-диметоксипиримидил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты — применяется как гербицид для риса с нормами расхода 5 — 50 г/га.
OCH
___ N___ / 3 C H N O . // \\──CH SO NHCONH──// \\ 16 18 4 7 \ ___ / 2 2 \ ___ / ─── \ N─── \ М.м. 410,4. CO CH OCH 2 3 3
Лондакс представляет собой бледно-желтое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 — 188 °C; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане.
1. Характеристика метода
Метод основан на определении лондакса хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ).
Предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 5 мкг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор лондакса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы лондакса 1 — 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
Ацетон осч 9 — 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол хч, ГОСТ 5955-75.
Уксусная кислота хч, ГОСТ 18290-72.
Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74.
Перманганат калия хч, ГОСТ 4220-75.
Соляная кислота концентрированная чда, ГОСТ 3118-77.
Хлорирующая смесь: 3 г перманганата калия растворяют в 50 мл воды, переносят в эксикатор, затем добавляют 3 — 5 мл концентрированной соляной кислоты. Готовят перед обработкой пластинки.
Пластинки хроматографические «Силуфол».
Подвижная фаза бензол — ацетон — аммиак (6:1:0,2).
Проявляющий реагент. А. 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Б. 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б и доводят водой до 200 мл.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 100 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип «Цвет», «Газохром» или др.).
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
4. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» в течение 20 мин.
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.
5. Условия анализа
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 — 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ и ТСХ.
Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель — хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм).
Температура испарителя — 220 °C, детектора — 220 °C, колонки — 160 °C.
Скорость газа-носителя — 55 мл/мин. (через колонки), 150 мл/мин. (на продувку).
Время удерживания фторпроизводного лондакса — 6 мин.
Минимально детектируемое количество — 1 нг.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
np
H x V x V
ct 1 20
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
A — количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, мкг;
H — высота пика стандартного раствора, мм; ct
H — высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; np
V — объем экстракта, введенный в хроматограф, мл; 1
V — общий объем анализируемого экстракта, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям.
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 3, 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 1 мин., после чего сушат при комнатной температуре до полного удаления избытка хлора. После этого опрыскивают раствором
о-толидина. Препарат проявляется в виде пятна темно-синего цвета на светлом фоне. Величина R 0,32 +/- 0,05. f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.
Концентрацию лондакса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V
V x V
1 20
G — количество лондакса, найденное в пробе на пластинке, мкг;
V — хроматографируемый объем пробы, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с «Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР», № 2255-81 от 20.10.81.