Методические указания по фотометрическому измерению содержания акрилонитрила на коже
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по фотометрическому измерению содержания акрилонитрила на коже". 5105-89. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-5105-89
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5105-89)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
28 сентября 1989 г. № 5105-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА НА КОЖЕ
H
C=C-C─ N М.м. 53,06 H H
Акрилонитрил — бесцветная, прозрачная, летучая жидкость со смешанным запахом хлороформа и синильной кислоты. Т. кип. 77,3 °C. Плотность при 25 °C 0,806 кг/л. Показатель преломления (20 °C) 1,391 — 1,392.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при взаимодействии акрилонитрила с пиридином и сульфаниловой кислотой.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания 0,0003 — 0,006 мг/кв. см.
Определению не мешают метанол, метилакрилат, акриловая кислота, этиленциангидрин, аммиак. Синильная кислота и ацетонциангидрины определяются совместно с акрилонитрилом.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
ПДУ на коже акрилонитрила — 0,001 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Основной раствор акрилонитрила. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 — 15 мл воды, взвешивают, добавляют 1 — 2 капли акрилонитрила и снова взвешивают, объем доводят до метки водой и вычисляют содержание акрилонитрила в 1 мл. Растворы с содержанием 1 — 0,1 мг/л устойчивы в течение 2 недель.
Стандартный раствор № 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
Бром, ГОСТ 4109-79.
0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты 1:1.
Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40% раствор.
Пиридин (основание), ГОСТ 713647-78, перегнанный.
Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, 5% раствор.
Гидразин сернокислый, ГОСТ 5341-74, 1% раствор.
Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5% раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.
3. Приборы и посуда
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
4. Проведение измерения
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным этиловым спиртом, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Смывы устойчивы в течение суток.
Ватный тампон стеклянной палочкой тщательно промывают в смыве. По 2 мл пробы отбирают в отдельные колориметрические пробирки. Добавляют 0,4 мл раствора брома, 0,2 мл раствора ацетата аммония, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сульфата гидразина до обесцвечивания брома, а еще 2 — 3 капли избытка его, перемешивают, через 2 — 3 мин. добавляют 1,5 мл дистиллированной воды и 4 мл сульфанилатно-пиридинового реактива, опять перемешивают. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание акрилонитрила находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
| № раствора | Стандартный раствор № 1, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание акрилонитрила, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 2 | 0 |
| 2 | 0,05 | 1,95 | 0,5 |
| 3 | 0,1 | 1,9 | 1,0 |
| 4 | 0,3 | 1,7 | 3,0 |
| 5 | 0,5 | 1,5 | 5,0 |
| 6 | 0,7 | 1,3 | 7,0 |
| 7 | 0,9 | 1,1 | 9,0 |
| 8 | 1,0 | 1,0 | 10,0 |
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания акрилонитрила (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание акрилонитрила C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
где Q — количество акрилонитрила во всей пробе, мг;
S — площадь исследуемой части тела, кв. см.