Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5083-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА 1-ОКСИ-2-НАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

       OH    O

           │     ││
     // \ / \\ ──C──O──// \
    │   ││    │       │   ││

\ / \ // \ / М.м. 264,27.

Фениловый эфир 1-окси-2-нафтойной кислоты (нафтосалол) — твердое белое вещество, растворимо в растительном масле, ксилоле, бензоле, ацетоне; мало растворимо в этиловом спирте, нерастворимо в воде; Т пл. 94 — 96°.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабораздражающим действием.

ОБУВ — 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод   основан   на   взаимодействии   нафтосалола  с  диазотированной
сульфаниловой   кислотой   и   образовании   азо-красителя   с  последующим
фотометрическим  измерением  окрашенного  продукта реакции  при лямбда    =

                                                                  max

490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом растворе 60 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензин, ксилол, метанол; мешают соединения, имеющие в своем составе фенольную группу.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

Нафтосалол чда.

Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.

Натрий углекислый кислый хч, 0,8% раствор, ГОСТ 4201-79.

Натрий сульфаниловокислый ч, ГОСТ 10951-73.

Соляная кислота хч, 8% раствор, ГОСТ 3118-77.

Сульфаниловая кислота ч, 0,5% раствор, ГОСТ 5821-78.

Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300-72.

Иодокрахмальная бумага, ТУ 6-09-3409-78.

Фильтры АФА-ВП-10.

Раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. В мерную колбу на 100 мл вносят 50 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 0,116 г натриевой соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г азотистокислого натрия. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании вносят 2 мл 8% соляной кислоты. Через несколько минут раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Если иодокрахмальная бумага обнаруживает избыток азотистой кислоты, добавляют несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. Раствор хранится в темноте при 0 °C, годен в течение 8 ч.

Стандартный раствор нафтосалола № 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 0,02 г нафтосалола в 50 мл этанола при нагревании в течение 5 — 10 мин. в теплой водяной бане (50 — 60°). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки этанолом. Раствор устойчив в течение 3 дней.

Стандартный раствор нафтосалола № 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл разбавлением 10 мл стандартного раствора № 1 этанолом. Раствор годен в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленными.

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Содержание нафтосалола в градуировочном растворе (100 мл), мкг
1	0	0
2	3	60
3	6	90
4	10	200
5	15	300
6	20	400
7	25	500
8	30	600

К градуировочным растворам добавляют по 5 мл раствора кислого углекислого натрия, 1 мл раствора соли диазония (диазотированная сульфаниловая кислота), раствор доводят до 100 мл водой. Через 7 — 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 490 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 нм по отношению к градуировочному раствору № 1.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика производится 1 раз в неделю.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и добавляют 10 мл этанола. Стакан помещают на 5 — 10 мин. в теплую водяную баню (50 — 60°), помешивая стеклянной палочкой. При этом степень десорбции вещества с фильтра составляет не менее 99%. Затем отбирают пипеткой 8 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл 0,8% раствора кислого углекислого натрия, 1 мл соли диазония и доводят до метки водой. Через 7 — 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение концентраций нафтосалола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а x в

C = -----, б x V

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---