Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5104-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЭТИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

  ___

    //   \\
    \ ___ /CH-CH                                      М.м. 138,17.

       O-OH

Гидроперекись этилбензола (ГПЭБ) — жидкость с запахом этилбензола. Температура кипения 268 °C, плотность 1,07 г/куб. см (на 100% ГПЭБ), в воде не растворима, хорошо растворима в органических растворителях. В воздухе находится в виде паров.

Гидроперекись этилбензола обладает наркотическим действием, вызывает снижение в крови гемоглобина, лейкоцитов, эритроцитов и заболевание почек.

Рекомендуемая предельно допустимая концентрация в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на газохроматографическом определении ГПЭБ на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб без концентрирования в газовую пипетку или шприц.

Предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,0025 кв. м.

Предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5 — 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают этилбензол, бензальдегид, метилфенилкарбинол.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Шприц медицинский стеклянный емкостью 5 мл.

Газовая пипетка емкостью 50 — 100 мл, ТУ 61-1-378-83.

Линейка, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы, материалы

Гидроперекись этилбензола, СТП 38.01154-86.

Сорбент — хроматон N (фракция 0,1 — 0,03 мм), обработанный 1,2,3-трис(цианэтоксипропаном), взятым в количестве 8% от веса носителя.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74.

Водород, ГОСТ 3022-80, или электролитический.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

Исследуемый воздух отбирают в газовые пипетки или шприцы путем протягивания десятикратного объема в течение 5 мин. Пипетки закрывают стеклянными заглушками. Срок хранения пробы 5 часов.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к хроматографу, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин. в течение 20 часов, постепенно повышая температуру от 50 до 150 °C.

Для приготовления градуировочных смесей 5 мкл гидроперекиси изопропилбензола вносят в вакуумированную пипетку вместимостью 1000 мл, при этом исходная концентрация вещества в пипетке составит 0,5 мкг/мл. Соответствующим разведением в 100 раз готовят стандартную смесь с содержанием 0,005 мкг/мл, а затем дальнейшим разведением полученной смеси готовят стандартные смеси с содержанием 0,0005 мкг/мл, 0,001 мкг/мл, 0,002 мкг/мл, 0,005 мкг/мл. Для анализа в испаритель хроматографа вводят по 5 мл каждой стандартной смеси, что соответствует 0,0025 мкг, 0,005 мкг, 0,01 мкг, 0,025 мкг гидроперекиси этилбензола.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонок — 115 °C.

Температура испарителя — 150 °C.

Скорость потока газа-носителя азота — 30 мл/мин.

Скорость потока водорода — 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха — 300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты — 200 мм/ч.

Объем анализируемой пробы — 5 мл.

Время удерживания ГПЭБ — 2 мин. 29 с.

Проведение измерения

Перед анализом шприцы или газовые пипетки с пробами подогревают в течение 10 мин. при температуре 40 °C для устранения сорбции вещества, отбирают 5 мл пробы и вводят в хроматограф. Измеряют высоту пика вещества на хроматограмме и по градуировочному графику определяют количество вещества в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию гидроперекиси этилбензола (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                               а x 1000

C = --------, V

где:

а — количество гидроперекиси этилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, взятый для анализа, мл.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

Приложение 2

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---