Методические указания по фотометрическому измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированного в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5071-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗНОГО КОМПЛЕКСА ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, ДИПРОТОНИРОВАННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

          CH -COOH

             /  2
    CH -CH -N                                         М.м. 464,20.

<pre class="legal-pre">    │ 2   2  \
    │         CH  COO
    │           2    \</pre>
    N-CH -COO- - - - -Fe x H O
<pre class="legal-pre">    │   2            /      2
    │         CH -COO
    │        /  2</pre>

CH -CH -N
  2   2  \
          CH -COOH
            2

Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированный (ферроанемин) FeH ДТПА, — желтый кристаллический порошок, 2 без запаха, Т разл. 230 °C, растворяется в воде (5 г/100 г при 20 °C).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Ферроанемин малотоксичен при попадании в желудок (IV класс опасности), не вызывает местного раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием и кумулятивным эффектом.

ПДК — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия железного комплекса с сульфосалициловой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 410 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП.

Нижний предел измерения содержания железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированного 40 мкг в 25 мл анализируемого раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают этилендиаминтетрауксусная кислота, салицилаты, хлорное железо.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл; ГОСТ 20292-74.

Воронки химические стеклянные диаметром 30 мм.

Реактивы, растворы и материалы

Железный комплекс диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонированный, ТУ 6-09-5138-84.

Серная кислота, хч, концентрированная и 10-процентный раствор, ГОСТ 4204-77.

Соляная кислота, хч, концентрированная и 25-процентный раствор, ГОСТ 3118-77.

Сульфосалициловая кислота, чда, 10-процентный раствор, ГОСТ 4478-78.

Аммиак водный, чда, 25-процентный раствор, ГОСТ 3765-72.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией железного комплекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,5 г железного комплекса в 1 л воды. Раствор устойчив 6 месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией комплекса 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив 1 месяц.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 8 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняют 1 день.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов FeH ДТПА в мерных колбах на 25 мл согласно таблице. 2

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят стандартный раствор N 2 в количестве от 0,4 до 8 мл, добавляют по 0,5 мл 25-процентной соляной кислоты, по 1 мл 10% сульфосалициловой кислоты, по 2,5 мл 25% раствора аммиака и далее доводят все растворы до метки дистиллированной водой. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра N 4. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему железный комплексонат диэтилентриаминпентауксусной кислоты (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

    Строят   градуировочный   график:   на  ось  ординат  наносят  значения
оптических   плотностей   градуировочных   растворов,   на  ось  абсцисс  -

соответствующие им величины содержания FeH ДТПА в градуировочном растворе. 2

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят на воронку, тщательно смывают тремя порциями дистиллированной воды по 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 0,5 мл 25% соляной кислоты, 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 2,5 мл аммиака. Объем раствора доводят до метки водой. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания железного комплекса (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию железного комплекса в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                  а

С = -, V

где:

а — содержание FeH ДТПА в анализируемом растворе пробы, найденное по 2 градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.