Методические указания по фотометрическому измерению концентрации моноэтиламина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5070-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МОНОЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии», утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 № 1 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

    C H NH                                             М.м. 45,09.
     2 5  2

Моноэтиламин — бесцветная жидкость с запахом аммиака, Т пл. 80,5 °C, Т кип. 16,5 °C, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Моноэтиламин обладает значительным раздражающим действием, вызывает заболевания кожи, глаз.

ПДК — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенидиазонием и фотометрировании полученного диазосоединения в щелочном растворе.

Отбор проб проводится с концентрированием в 0,01 н раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают вторичные и третичные алифатические амины. Мешают первичные амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованной пробкой, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Реактивы, растворы и материалы

Моноэтиламин, ч, ТУ МХП 4132-53.

Стандартный раствор моноэтиламина № 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 — 2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив в течение 2 дней.

Кислота соляная, ч, 0,01 н и 1 н растворы, ГОСТ 3118-77.

П-нитроанилин (ТУ 6-09-258-77) чда, 0,1% раствор в 1 н растворе соляной кислоты. Хранят при температуре +4 °C.

Натрий азотистокислый, хч, 0,5% раствор, свежеприготовленный, ГОСТ 4197-74.

П-нитрофенилдиазоний. Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл охлажденного 0,1% раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5% раствора азотистокислого натрия и перемешивают. Через 2 минуты после обесцвечивания реактив пригоден к употреблению.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный, хч, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), хч, ГОСТ 4199-76.

Натрия гидроокись, хч, 20% раствор, ГОСТ 4328-77.

Буферный раствор 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК моноэтиламина достаточно отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы моноэтиламина (устойчивые в течение суток) готовят в пробирках согласно таблице.

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Соляная кислота, 0,01 н р-р, мл	Содержание моноэтиламина, мкг
1	0	2	0
2	0,1	1,9	1
3	0,2	1,8	2
4	0,4	1,6	4
5	0,6	1,4	6
6	0,8	1,2	8
7	1,0	1,0	10
8	1,2	0,8	12

Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают, оставляют на 20 мин.

После чего добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра и перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания моноэтиламина в растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл раствора в пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 20 минут добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам. Содержание моноэтиламина в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию моноэтиламина в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                а x в

C = -----, б x V

где:

а — количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  x (273 + 20) x p
                           t

                        V   = -------------------,
                         ст   (273 + t°) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; ст

p — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов ст (см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий t коэффициент.

T, °C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9565	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

---