Временные методические указания по определению текто в овощах и фруктах (яблоки, лимоны, апельсины, томаты, морковь, лук, капуста) тонкослойной хроматографией
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Временные методические указания по определению текто в овощах и фруктах (яблоки, лимоны, апельсины, томаты, морковь, лук, капуста) тонкослойной хроматографией". 3059. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-3059
(утв. Минздравом СССР 31.07.1984 № 3059)
31 июля 1984 г. № 3059
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЕКТО В ОВОЩАХ И ФРУКТАХ (ЯБЛОКИ, ЛИМОНЫ, АПЕЛЬСИНЫ, ТОМАТЫ, МОРКОВЬ, ЛУК, КАПУСТА) ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
1. Краткая характеристика препарата
Текто — системный фунгицид широкого спектра действия. Действующее начало препарата — 2-(4-тиазолил)бензимидазол — тиабендазол.
<pre class="legal-pre"> // \────┬┐N C H N S.
│ ││ ││ 10 7 3</pre>
\\ /\ N /├────┐
│ │────│ Мол. масса 201,3.
H N S
\\ /
В чистом виде — кристаллы белого цвета с Т пл. 296 — 304 °C, хорошо растворим в ацетоне (2,8 мг/мл), этилацетате (1,7 мг/мл). Растворимость в воде при 25 °C меняется в зависимости от pH. При pH 5 — 12 составляет 0,05 мг/л, ниже pH 5 она возрастает и при pH 2 составляет 1 мг/мл.
ЛД текто для теплокровных животных 3330 — 3850 мг/кг. Препарат 50 малотоксичен. МДУ в картофеле — 10 мг/кг, для других овощей и фруктов не установлены.
2. Методика определения текто в овощах и фруктах
2.1. Основные положения
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на извлечении тиабендазола из овощей и фруктов этилацетатом, перераспределении в соляную кислоту, а затем, после подщелачивания раствора, в этилацетат, насыщенный водой, с последующим определением тонкослойной хроматографией.
2.1.2 Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения в хроматографируемой пробе:
реактивом Драгендорфа — 2 мкг.
Предел обнаружения в объектах на УФ-пластинках — 0,07 мг/кг, реактивом Драгендорфа — 0,14 мг/кг.
Дальнейшую метрологическую характеристику по методу см. в табл. 1.
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
| Объекты | Сред. значение определения стандартных количеств _ тиабендазола C при n = 15, % | Стандартное отклонение S при n = 15, +/- % | Доверительный интерв. среднего при p = 0,95 и n = 5, % | Размах варьирования, %, R |
|---|---|---|---|---|
| Яблоки Лимоны Апельсины Томаты Морковь Лук Капуста | 78,7 78,0 82,7 86,0 95,3 93,3 96,7 | 7,4 9,0 12,2 8,1 5,2 7,2 5,9 | 78,7 +/- 9,2 78,0 +/- 11,2 82,7 +/- 15,1 86,0 +/- 10,0 95,3 +/- 5,9 93,3 +/- 8,3 96,7 +/- 5,9 | 70 — 90 70 — 100 70 — 100 75 — 100 90 — 100 80 — 100 90 — 100 |
2.1.3 Избирательность метода
Метод селективен. Беномил, БМК, ФОП и ХОП определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.
Спирт этиловый 96-процентный, ГОСТ 5962-67.
Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-64.
Соляная кислота (фиксанал), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.
Кали едкое чда, ГОСТ 4203-65, 4 н.
Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 42-66-76.
Уксусная кислота чда, ГОСТ 61-75.
Калий иодистый хч, ГОСТ 4232-74.
Висмут основной азотнокислый чда, ГОСТ 10217-62.
Реактив Драгендорфа. Растворяют 850 мл основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл уксусной кислоты в раствор, содержащий 8 г КУ в 20 мл воды (основной раствор). Для проявления хроматограмм 1 мл полученного раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды (рабочий раствор). На обработку хроматограммы идет 2 — 3 мл раствора. Основной раствор стабилен при хранении в темном месте в течение длительного времени. Рабочий раствор готовят перед обработкой хроматограмм.
Стандартные растворы тиабендазола в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор А) и 10 мкг/мл (раствор Б). Растворы стабильны при хранении в холодильнике 2 года, а при комнатной температуре — 6 месяцев.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматоскоп или другой источник УФ-света длиной волны 250 — 260 нм.
Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-74.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1 или аналогичный с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.
Колбы конические, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, на 50 мл.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл, 10 мл.
Пробирки с оттянутым концом, ГОСТ 10515-75, на 5 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 мл, 2 мл, 5 мл.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, на 500 мл, 250 мл.
2.4. Подготовка к определению
Хроматографические камеры за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей: хлороформ:этиловый спирт:аммиак (100:10:0,2) и гексан:ацетон:аммиак (80:80:0,1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 — 1 см от уровня дна камеры.
2.5. Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР 21 августе 1979 г., № 2051-79.
2.6. Проведение определения
Измельченную с помощью ножа пробу (15 г) помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, заливают 50 мл этилацетата и экстрагируют фунгицид в течение 30 мин. с помощью механического встряхивания колбы. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 500 мл. Экстракцию тиабендазола повторяют еще два раза тем же количеством этилацетата. Из объединенного экстракта извлекают фунгицид 0,1 н раствором соляной кислоты три раза, порциями по 30 мл. Этилацетатный слой отбрасывают. Солянокислотную фракцию собирают в другой делительной воронке емкостью 250 мл. К объединенному раствору приливают 3,5 мл 4 н KOH до pH среды 10 и экстрагируют тиабендазол 5 раз этилацетатом, насыщенным водой,
порциями по 30 мл. Объединенный в конической колбе на 500 мл экстракт сушат
над безводным сульфатом натрия (25 - 30 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в грушевидную колбочку на 50 мл и каждый раз отгоняют растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Последнюю порцию растворителя отгоняют до объема ~ 0,1 мл. Остаток экстракта с помощью стеклянного капилляра количественно наносят на пластинку "Силуфол" УФ . Справа и слева от пробы капилляром наносят
254
стандартные растворы тиабендазола, содержащие 1, 2, 3, 4, 5 мкг препарата. Стандартные растворы готовят следующим обрезом: в серию конических пробирок
пипеткой помещают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б и концентрируют растворы, нагревая пробирки на водяной бане, до объема ~ 0,1 мл. Хроматограмму развивают в системе подвижных растворителей хлороформ: этиловый спирт:аммиак (100:10:02) или гексан:ацетон:аммиак (80:80:0,1). После развития хроматограмм и высушивания пластинок на воздухе пятна тиабендазола проявляют под лампой УФ-света типа "Хроматоскоп". Зоны
локализации препарата обнаруживаются в виде фиолетовых пятен на зеленоватом фосфоресцирующем фоне с R 0,57 +/- 0,02 в первой системе подвижных f
растворителей и 0,49 +/- 0,02 - во второй. Пятна можно наблюдать в течение нескольких месяцев. При необходимости для обнаружения пятен можно использовать реактив Драгендорфа. При обработке хроматограмм этим
проявителем тиабендазол проявляется на пластинках в виде оранжевых пятен на
белом фоне. Пятна стабильны на хроматограммах в течение 7 — 8 мин.
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение тиабендазола проводят путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов. При большом содержании тиабендазола на пластинку наносят аликвотную часть раствора.
Содержание тиабендазола в анализируемой пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:
A x V
A — содержание тиабендазола в хроматографируемой пробе, мкг;
V — общий объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;
Va — объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл (при нанесении всей пробы V = Va);
3. Требования безопасности
Соблюдать требования техники безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями.