ГОСТ 34811-2021. Межгосударственный стандарт. Рыба, водные беспозвоночные и продукция из них. Фотометрический метод определения содержания соединений фосфора

(введен в действие Приказом Росстандарта от 31.03.2022 № 185-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 55503-2013"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-55503-2013" "ГОСТ Р 55503-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Определение содержания соединений фосфора (утв. и введен в действие Приказ"
  n1["ГОСТ 34811-2021"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-34811-2021" "ГОСТ 34811-2021. Межгосударственный стандарт. Рыба, водные беспозвоночные и продукция из них. Фотометрический метод определения содержания соединений фосфора (введен в действие При"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2022 г. № 185-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЫБА, ВОДНЫЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА

Fish, aquatic invertebrates and products from them. Photometric method for determination of phosphorus compounds

ГОСТ 34811-2021

МКС 67.120.30

Дата введения 1 декабря 2022 года

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии» (ФГБНУ «ВНИРО»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 декабря 2021 г. № 146-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2022 г. № 185-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34811-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 55503-2013 <*>

<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2022 г. № 185-ст ГОСТ Р 55503-2013 отменен с 1 декабря 2022 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую рыбную продукцию следующих видов:

• рыбу-сырец (свежую), охлажденную и мороженую;
• мороженые филе рыбы, рыбный фарш, кальмары, крабы, креветки, мясо мидий;
• варено-мороженые крабы, креветки и мясо мидий.

Стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания различных форм соединений фосфора (в пересчете на фосфор) в следующих диапазонах:

• ортофосфатов — 0,5 — 20 г/кг <*>;
• растворимых соединений фосфора и общего фосфора — 0,8 — 20 г/кг <*>;
• полифосфатов — 1 - 20 г/кг <*>.

<*> 1 г/кг соответствует 1‰ (промилле).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.654 Государственная система обеспечения единства измерений. Фотометрия. Термины и определения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4146 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 7636 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31339 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-2-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в сети Интернет на официальном сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 8.654, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 общий фосфор: Сумма растворимых и нерастворимых в воде соединений фосфора.

3.2 водорастворимые соединения фосфора: Ортофосфаты и полифосфаты, включая пирофосфаты.

4 Сущность метода

Определение ортофосфатов фотометрическим методом основано на экстракции их из пробы водой, взаимодействии с молибденовокислым аммонием с образованием фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которая затем восстанавливается хлористым оловом в кислой среде до молибденового голубого с максимумом оптической плотности при длине волны 690 нм.

Определение общего содержания водорастворимых соединений фосфора основано на переводе всех растворенных в экстракте соединений фосфора в ортофосфаты путем окисления персульфатом калия при нагревании и дальнейшем определении ортофосфатов фотометрическим методом.

Определение содержания полифосфатов основано на разнице между общим содержанием растворимых соединений фосфора и ортофосфатов.

Определение содержания общего фосфора основано на минерализации образца, переводе полученных соединений фосфора в ортофосфаты, спектрофотометрическом измерении оптической плотности при длине волны 690 нм.

5 Требования безопасности и условия проведения измерений

5.1 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

5.2 Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.3 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.4 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5.5 При подготовке и проведении определений необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

5.6 Растворы следует хранить при температуре (20 +/- 6) °C, если условия хранения не оговорены отдельно.

Допускается готовить растворы других номинальных объемов при условии соблюдения соотношений между объемами растворов и объемами аликвот или массами навесок реагентов, регламентированных в настоящем стандарте.

5.7 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- <a id="p100109"></a>температура окружающего воздуха ............. (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100110"></a>относительная влажность воздуха .............. не более 80%;
- <a id="p100111"></a>атмосферное давление ..................... 84,0 - 106,7 кПа.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

6.1 Используют следующие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы:

• спектрофотометр, фотометр или фотоэлектроколориметр (далее — прибор), обеспечивающий измерение оптической плотности раствора в диапазоне от 0 до 1,3 при длине волны от (690 +/- 10) нм с допускаемой абсолютной погрешностью измерений спектрального коэффициента пропускания не более +/- 2%, снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 10 мм;
• весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001;
• часы электронно-механические по ГОСТ 26272;
• колбы мерные 2-50 (100, 200, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;
• колбы конические или плоскодонные термостойкие 2-100-14 или 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336;
• пипетки градуированные 1-1-2-1 (2, 5, 10) по ГОСТ 29227;
• пипетки с одной отметкой 1-2-20 и 1-2-50 по ГОСТ 29169;
• гомогенизатор или мясорубку механическую по ГОСТ 4025 или электрическую по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,0 мм;
• стаканы В-1-50 ТХС и В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
• колбы Кн (П)-2-50-18 (22, 34) ТХС и Кн (П)-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336;
• воронки лабораторные В-36-80 ХС и В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;
• стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336;
• холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678;
• электроплитку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;
• межгосударственный стандартный образец (МСО) состава раствора фосфат-ионов (0,5 мг/см3) по МСО 0153:2000 (массовая концентрация фосфат-ионов 0,500 мг/см3 с относительной погрешностью +/- 1,0% при P = 0,95);
• аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765, ч. д. а.;
• олово хлористое двуводное (II) по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;
• калий надсернокислый (персульфат калия) по ГОСТ 4146, ч. д. а.;
• кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч.;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;
• пероксид водорода 30% по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;
• гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.;
• кислоту трихлоруксусную (ТХУ), ч., по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
• встряхиватель лабораторный;
• фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.2 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб — по ГОСТ 31339.

7.2 Подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 7636.

8 Приготовление растворов

8.1 Раствор молибденовокислого аммония

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят (5,0 +/- 0,1) г молибденовокислого аммония, добавляют 300 см3 дистиллированной воды, осторожно перемешивают, добавляют 17,5 см3 концентрированной серной кислоты и после охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 мес.

8.2 Раствор хлористого олова

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 300 см3 дистиллированной воды, затем медленно и осторожно добавляют 14 см3 концентрированной серной кислоты, (0,10 +/- 0,01) г хлористого олова, (1,0 +/- 0,1) г сернокислого гидразина, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре (4 +/- 2) °C не более 1 недели.

8.3 Раствор трихлоруксусной кислоты, 10% (ТХУ)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (10,0 +/- 0,1) г ТХУ, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

8.4 Растворы для построения градуировочного графика

8.4.1 Основной стандартный раствор

Основной стандартный раствор готовят из МСО состава раствора фосфат-ионов массовой концентрации 0,500 мг/см3, в пересчете на фосфор 0,1631 мг/см3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью градуированной пипетки вместимостью 5,0 см3 вводят 4,90 см3 МСО состава растворов фосфат-ионов и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация фосфора в полученном растворе составляет 7,99 мг/дм3.

Примечание - Если концентрация фосфат-ионов в МСО не равна 0,500 мг/см3, рассчитывают массовую концентрацию фосфора в основном стандартном растворе в соответствии с концентрацией конкретного образца.

Раствор хранят при температуре (4 +/- 2) °C не более двух недель.

8.4.2 Рабочий стандартный раствор

Рабочий стандартный раствор готовят непосредственно перед измерением. Раствор хранению не подлежит.

В мерную колбу вместимостью 200 см3 вносят 25 см3 основного стандартного раствора, полученного по 8.4.1, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация фосфора в приготовленном рабочем стандартном растворе составляет 1,00 мг/дм3.

9 Построение градуировочного графика

9.1 В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят соответственно 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора по 8.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 дистиллированной воды, по 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония по 8.1 и по 5,0 см3 раствора хлористого олова по 8.2, выдерживают 10 мин, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Массовая концентрация фосфора в полученных растворах составляет соответственно 0,05; 0,07, 0,10; 0,15; 0,20 мг/дм3.

9.2 Оптическую плотность растворов по 9.1 измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм, на приборе при длине волны 690 нм относительно контрольного раствора по 9.3. По полученным данным строят градуировочный график в виде линейной зависимости массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах (на оси абсцисс) от оптической плотности (на оси ординат).

9.3 В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония, полученного по 8.1, и 5,0 см3 раствора хлористого олова, полученного по 8.2, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

9.4 Используя значения оптической плотности по 9.2, устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора и вычисляют коэффициент корреляции. Градуировочную характеристику считают приемлемой, если значение коэффициента корреляции не менее 0,99. При меньших значениях коэффициента корреляции заново готовят градуировочные растворы и повторяют измерения.

9.5 Градуировочный график строят не реже одного раза в три месяца, а также при смене каждой партии реактивов (по разделу 8). С этой целью заново готовят два градуировочных раствора по 9.1 (далее — контрольные растворы), измеряют оптическую плотность по 9.2 и, используя установленную по 9.4 градуировочную характеристику, находят значения массовой концентрации фосфора в контрольных растворах. Градуировочную характеристику признают стабильной, если для каждого контрольного раствора отклонение измеренного значения массовой концентрации фосфора от заданного не превышает +/- 0,01 мг/дм3. При получении неудовлетворительного результата (отклонение более указанного) хотя бы для одного контрольного раствора процедуру контроля повторяют, используя заново приготовленные контрольные растворы. Результаты повторного контроля считают окончательными. Градуировку прибора по 9.1 при неудовлетворительных результатах контроля стабильности градуировочного графика повторяют.

10 Проведение измерений

10.1 Получение экстракта водорастворимых соединений фосфора

Пробу, подготовленную по разделу 7, массой 1,00 — 1,50 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, количественно переносят с помощью 50 см3 дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см3 и выдерживают 30 мин, тщательно встряхивая колбу через каждые 5 мин. Затем добавляют 10 см3 10%-ного раствора ТХУ, полученного по 8.3, и настаивают еще 30 мин, периодически перемешивая. Затем доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр «синяя лента». Полученный экстракт используют для определения водорастворимых соединений фосфора.

10.2 Определение ортофосфатов

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2,5 см3 раствора молибденовокислого аммония, полученного по 8.1, и 5,0 см3 раствора хлористого олова, полученного по 8.2, вносят аликвоту экстракта, полученного по 10.1, доводят дистиллированной водой до метки и определяют оптическую плотность раствора по 9.2. Аликвоту экстракта подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность раствора была в пределах от 0,05 до 0,18, что соответствует массовой концентрации фосфора в растворе от 0,05 до 0,20 мг/дм3.

10.3 Определение общего содержания водорастворимых соединений фосфора

В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 50 см3 экстракта, полученного по 10.1, добавляют (0,60 +/- 0,05) г персульфата калия и кипятят на электроплитке в течение 40 мин или до тех пор, пока объем в колбе не уменьшится до 5 — 7 см3. Охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой.

Полученный раствор ортофосфатов анализируют по 10.2.

10.4 Определение содержания общего фосфора

Пробу исследуемого образца массой 1,00 — 1,50 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в термостойкую коническую или плоскодонную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 серной кислоты и 20 см3 азотной кислоты, доводят постепенно до кипения на электроплитке и кипятят до обесцвечивания содержимого колбы, добавляя, при необходимости, по 5 см3 азотной кислоты (перед добавлением азотной кислоты содержимое колбы охлаждают). После обесцвечивания раствора в колбу добавляют 10 см3 дистиллированной воды и 5 см3 перекиси водорода, кипятят 30 мин. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Полученный раствор ортофосфатов анализируют по 10.2.

11 Обработка результатов

11.1 Массовую долю ортофосфатов (в пересчете на фосфор) X1, ‰ , вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{C_{1} \cdot v_{1} \cdot v_{2}}{1000 \cdot m \cdot v} , (1)

где C1 — массовая концентрация ортофосфатов (в пересчете на фосфор), найденная по градуировочной характеристике (по разделу 9), мг/дм3;

v1 — объем (по 10.1, 100 см3), см3;

v2 — объем, до которого доводят аликвоту экстракта пробы, взятой для проведения цветной реакции, см3;

1000 — коэффициент пересчета мг в г;

m — проба исследуемого образца продукта, г;

v — аликвота экстракта пробы, взятая для проведения цветной реакции по 10.2, см3.

Вычисления по формуле проводят с точностью до третьего десятичного знака после запятой.

11.2 Массовую долю водорастворимых соединений фосфора (в пересчете на фосфор) X2, ‰ , вычисляют по формуле

X_{2} = \frac{C_{2} \cdot v_{1} \cdot v_{2}}{1000 \cdot m \cdot v} , (2)

где C2 — массовая концентрация водорастворимых соединений фосфора (в пересчете на фосфор), найденная по градуировочной характеристике (по разделу 9), мг/дм3;

v1 — объем (по 10.2, 100 см3), см3;

v2 — объем, до которого доводят аликвоту пробы, взятой для проведения цветной реакции, см3;

1000 — коэффициент пересчета мг в г;

m — проба исследуемого образца продукта, г;

v — аликвота пробы, взятая для проведения цветной реакции, см3.

Вычисления по формуле проводят с точностью до второго десятичного знака после запятой.

11.3 Массовую долю общего фосфора X3, ‰ , вычисляют по формуле

X_{3} = \frac{C_{3} \cdot v_{1} \cdot v_{2}}{1000 \cdot m \cdot v} , (3)

где C3 — массовая концентрация общего фосфора, найденная по градуировочному графику (по разделу 9), мг/дм3;

v1 — объем, до которого доводят пробу после сжигания (по 10.1, 100 см3), см3;

v2 — объем, до которого доводят аликвоту пробы, взятой для проведения цветной реакции, см3;

1000 — коэффициент пересчета мг в г;

m — проба исследуемого образца продукта, г;

v — аликвота пробы, взятая для проведения цветной реакции по 10.2, см3.

Вычисления по формуле проводят с точностью до второго десятичного знака после запятой.

11.4 За результат измерений массовой доли соединений фосфора по 11.1 - 11.3 принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при выполнении условия

|X(1) — X(2)| <= r, (4)

где X(1) и X(2) — результаты двух параллельных определений массовой доли соответствующей формы фосфора (ортофосфатов по 11.1, растворимых соединений фосфора по 11.2, общего фосфора по 11.3), ‰ ;

r — предел повторяемости (по разделу 12), ‰ .

При невыполнении условия (4) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и вычисления окончательного результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2002 (подраздел 5.2).

11.5 Массовую долю полифосфатов (в пересчете на фосфор) X4, ‰ , вычисляют по формуле

X₄ = X₂ - X₁, (5)

где X2 — массовая доля водорастворимых соединений фосфора в пробе, полученная по 11.2, ‰ ;

X1 — массовая доля ортофосфатов в пробе, полученная по 11.1, ‰ .

12 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в 12.1 - 12.3.

12.1 Предел повторяемости (сходимости) r, ‰ :

• для ортофосфатов — 0,20;
• для растворимых соединений фосфора и общего фосфора — 0,50;
• для полифосфатов — 0,70.

12.2 Предел воспроизводимости R, ‰ :

• для ортофосфатов — 0,30;
• для растворимых соединений фосфора и общего фосфора — 0,70.

12.3 границы погрешности измерений \Delta , ‰ :

• для ортофосфатов — 0,22;
• для растворимых соединений фосфора и общего фосфора — 0,40;
• для полифосфатов — 0,80.

13 Контроль точности результатов измерений

13.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 6).

13.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости r. Значения r приведены в 12.1.

13.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости R. Значения R приведены в 12.2.

14 Оформление результатов измерений

Результат измерения при P = 0,95 представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде

\overline{X} \pm \Delta,‰ ,

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, ‰ ;

\Delta — границы относительной погрешности измерений по 12.3.

Результаты измерений ортофосфатов выражают с точностью до двух десятичных знаков после запятой; растворимых соединений фосфора, общего фосфора и пирофосфатов — до одного десятичного знака после запятой и регистрируют в протоколе испытаний. Полученный результат округляют до целого числа.