ГОСТ 4146-74. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1974 № 852)
(ред. от 01.07.1987)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 3, 1990. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1993 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 4146-65.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 апреля 1974 г. № 852
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Potassium persulphate. Specifications
Срок действия с 1 июля 1975 года до 1 июля 1993 года
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
И.Г. Бойко, В.Г. Брудзь, И.Г. Гах, Г.В. Грязнов, Г.И. Ворович, В.Н. Смородинская, Л.В. Кидиарова, М.Б. Недув, Е.Н. Овчинникова, И.Л. Ротенберг
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.04.74 № 852
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 83-79 | 3.2.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.7.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4207-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.7.1 |
| ГОСТ 6552-80 | 3.7.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.7.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.4 | |
| ГОСТ 17319-76 | 3.5, 3.8 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.5 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.7.1 |
| ГОСТ 20478-75 | 3.7.1 |
| ГОСТ 23932-79 | 3.3.1 |
| ГОСТ 24104-80 3.1а | |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.5, 3.7.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 3.2.1 | |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| 5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июле 1975 г., ноябре 1979 г., июле 1987 г. (ИУС 8-75, 12-79, 12-87) | |
| 6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.87 № 3136 | |
| Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде. | Формула: K2S2O8. |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 270,29.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям надсернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Определение массовой доли надсернокислого калия
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации c (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.2 Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см3 раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю надсернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01352 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
V1 — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;
0,01352 — масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см3 марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Аппаратура и реактивы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.2 Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 390 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,9 мг,
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,25 г растертого в порошок препарата помещают в круглодонную колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,012 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см3 воды, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
К фильтрату прибавляют 1 см3 этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Cl,
для препарата чистый — 0,05 мг Cl,
1 см3 спирта и те же объемы реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.6. Определение массы железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2).
3.7 Определение массовой доли марганца
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-25-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч.
Раствор, содержащий 1 мг/см3 марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см3 воды прибавляют, перемешивая, 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин и охлаждают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см3 воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной — до полного разложения препарата (до удаления паров серной кислоты). Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70 — 80 °C) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80 — 90 °C) в течение 10 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг Mn,
для препарата чистый — 0,0050 мг Mn,
15 см3 смеси кислот, 0,1 см3 раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.
При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см3 воды, 5 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см3 воды и 0,2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 фотометрически или визуально.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг Pb,
для препарата чистый — 0,025 мг Pb,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113, серийный номер ООН 1492).
4.4 Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Надсернокислый калий может вызывать аллергические заболевания, дерматиты, бронхиальную астму.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.