ГОСТ 26473.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "ГОСТ 26473.3-85. Государственный стандарт Союза ССР. Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения железа". ГОСТ 26473.3-85. https://bukva.ai/docs/standart-gost-26473-3-85
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1985 № 751)
(ред. от 14.05.1991)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 679 («ИУС», № 8, 1991). Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676, введено в действие с 1 января 1992 года.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен
с 1 июля 1986 года до 1 июля 1991 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 3%) с 1,10-фенантролином, фотометрический метод определения железа (от 0,1 до 10%) с сульфосалициловой кислотой и комплексонометрический метод определения железа (от 5 до 10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0-85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином в ацетатной среде (pH 3,5 — 5,0) и фотометрировании окраски раствора.
2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °C.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 и 400 см3.
Воронки стеклянные конические диаметром 50 мм.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Тигли фарфоровые или платиновые.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром 70 мм.
Эксикатор с хлористым кальцием.
Кальций хлористый (плавленый).
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, и раствор концентрацией 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор концентрацией 250 г/дм3.
1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дм3, готовят следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при нагревании в 500 см3 воды с добавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбавляют водой до 1 дм3. Хранят раствор в темном сосуде.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор концентрацией 500 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрацией 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Железо металлическое восстановленное.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).
Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/см3 железа (раствор А1): 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 10 см3 концентрированной серной кислоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают). Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают.
Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть (50 или 100 см3) стандартного раствора железа (А1), нагревают до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20 — 30 мин осадку дают осесть и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько раз горячей водой.
Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800 — 900 °C в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).
Массовую концентрацию (C) в мг/см3 стандартного раствора железа (раствора А1) вычисляют по формуле
C = \frac{(m - m_{1}) \cdot 0,6996}{V} ,
где m — масса осадка окиси железа, мг;
m1 — масса осадка контрольного опыта, мг;
0,6996 — коэффициент пересчета окиси железа на железо;
V — объем аликвотной части стандартного раствора, см3.
Раствор А2, содержащий около 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора А1 водой в 10 раз.
Раствор А3, содержащий около 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора А2 водой в 10 раз в день употребления.
Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа (раствор Б1): 0,1 г восстановленного железа или рояльной проволоки растворяют в 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
Раствор Б2, содержащий 0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) железа, готовят разбавлением раствора Б1 водой в 10 раз в день употребления.
2.2 Подготовка к анализу
2.2.1. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей циркония более 1% или хрома более 30% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 — 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и оплавляют в муфеле при 800 — 900 °C до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.
2.2.2. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей ниобия или вольфрама более 1% навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 — 4 пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 800 — 900 °C до получения прозрачного плава.
Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
2.2.3. Для ванадиевых лигатур и сплавов с массовой долей хрома менее 30% и не содержащих вольфрама, ниобия, циркония, навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески пробы, продолжая затем нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1 — 2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Для определения железа в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора от 1 до 5 см3, содержащие 5 — 60 мкг железа, приливают по 1 см3 раствора гидроксиламина, по 5 см3 воды и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до перехода окраски индикаторной бумаги «конго» из синей в сиренево-розовую. В одну из колб приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
Через 10 — 15 мин растворы доводят до метки водой и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному раствору, содержащему все реактивы за исключением 1,10-фенантролина, «нулевому» раствору, содержащему все реактивы за исключением стандартного раствора железа.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
Одновременно с анализом серии проб через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов). Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае следует поменять реактивы.
Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
Массу железа находят по градуировочному графику по вычисленному значению оптической плотности.
2.3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора железа (раствора А3 или Б2), что соответствует 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа. Приливают по 1 см3 раствора гидроксиламина, по 5 см3 воды и раствор уксуснокислого натрия до изменения окраски индикаторной бумаги «конго» из синей в сиренево-розовую. Приливают 10 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 10 мин доводят водой до метки (окрашенные растворы устойчивы длительное время).
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 510 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю железа (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V_{2} \cdot 10^{4}} ,
где m1 — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
2.4.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 2.
| Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| 10·10-2 | 2·10-2 |
| 50·10-2 | 5·10-2 |
| 1,0 | 0,1 |
| 3,0 | 0,3 |
(п. 2.4.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде (pH 8 — 10) и фотометрировании окраски раствора.
3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Колбы мерные вместимостью 100, 250 см3.
Пипетки вместимостью 2,5 см3 с делениями.
Пипетки вместимостью 10 см3 без делений.
Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром 70 мм.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3) железа, раствор А2 или Б1, готовят по п. 2.1.
3.2 Подготовка к анализу
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 — 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения пробы, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1 — 2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100 — 150 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят до метки водой (основной раствор).
Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4-85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6-85, титана по ГОСТ 26473.8-85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10-85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11-85.
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора (от 2 до 10 см3), содержащую 50 — 400 мкг железа, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят до метки водой.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.
Массу железа находят по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 см3 стандартного раствора железа (раствора А2 или Б1), что соответствует 50; 100; 250; 350 и 400 мкг железа, разбавляют до 10 см3 водой, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 15 см3 раствора аммиака и доводят до метки водой.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~ 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю железа (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V \cdot 10^{4}} ,
где m1 — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
V1 — вместимость мерной колбы, см3;
V — объем аликвотной части, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
3.4.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 3.
| Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| 10·10-2 | 2·10-2 |
| 50·10-2 | 5·10-2 |
| 1,0 | 0,1 |
| 5,0 | 0,4 |
| 10,0 | 0,8 |
(п. 3.4.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором — сульфосалициловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.
4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.
Пипетки вместимостью 20 см3 без делений.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см3.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см3.
Воронки стеклянные конические.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая лента».
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Промывной раствор: к 1000 см3 раствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дм3 добавляют 2 — 3 см3 перекиси водорода и 2 см3 аммиака.
Уротропин технический по ГОСТ 1381-73.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм3.
Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор концентрацией 100 г/дм3.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)
Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают 20 — 30 см3 воды и приливают небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
4.1.1. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и хлористого цинка (K): в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 раствора хлористого цинка, приливают 80 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH 3,5 — 4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5 — 2 г уротропина, 2 — 3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
Соотношение (K) растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле
где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.2 Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20 — 25 см3 концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то приливают еще 15 — 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50 — 70 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 см3 полученного раствора, приливают 30 см3 воды, 5 см3 концентрированной серной кислоты, 20 — 25 см3 перекиси водорода, 25 — 30 см3 раствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения pH раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипячение несколько минут.
Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр «желтая лента», помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6 — 7 раз горячим промывным раствором.
Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 см3 воды, нейтрализуют аммиаком до pH около 2 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают раствор до 60 — 70 °C, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором трилона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно перемешивая) до перехода окраски из темно-красной в желтую.
4.3 Обработка результатов
4.3.1 Массовую долю железа (X3) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{V \cdot 0,002792 \cdot K \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,002792 — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 железа;
K — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
V1 — вместимость мерной колбы, см3;
V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
4.3.2 Значения допускаемых расхождений указаны в табл. 4.
| Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
|---|---|
| 5,0 | 0,3 |
| 10,0 | 0,6 |
(п. 4.3.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 № 676)