ГОСТ 22567.8-2025. Межгосударственный стандарт. Средства моющие синтетические (средства для стирки). Методы определения массовой доли силиката натрия
(введен в действие Приказом Росстандарта от 27.07.2026 № 846-ст)
Примечание
Документ вводится в действие с 01.06.2027 с правом досрочного применения. Взамен ГОСТ 22567.8-77.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 22567.8-77*"]:::doc n1["ГОСТ 22567.8-2025"]:::notEnt click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-22567-8-2025" "ГОСТ 22567.8-2025. Межгосударственный стандарт. Средства моющие синтетические (средства для стирки). Методы определения массовой доли силиката натрия (введен в действие Приказом Ро" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2026 г. № 846-ст
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ (СРЕДСТВА ДЛЯ СТИРКИ)
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СИЛИКАТА НАТРИЯ
Synthetic detergents (laundry detergents). Methods for determination of sodium silicate mass percentage
Дата введения 1 июня 2027 года с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт бытовой химии „Росса“ (ООО „Росса НИИБХ“)»
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 112 «Бытовая химия»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2025 г. № 189-П)
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2026 г. № 846-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.8-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2027 г. с правом досрочного применения
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на моющие синтетические средства (средства для стирки) (далее — средства) в виде порошков, гранул, таблеток, блоков, паст и устанавливает методы количественного определения массовой доли силиката натрия в пересчете на диоксид кремния: фотоколориметрический и весовой методы.
Сущность фотоколориметрического метода состоит в образовании окрашенного комплексного соединения иона силиката с молибденовокислым аммонием и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса.
Сущность весового метода состоит в термогравиметрическом определении диоксида кремния, образовавшегося после осаждения кремниевой кислоты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 435 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3765 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4168 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709 <1> Вода дистиллированная. Технические условия
<1> Утратил силу в Российской Федерации. Действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32479 Средства для стирки. Общие технические условия.
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений.
Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие указания
3.1 Общие указания по проведению измерений — по ГОСТ 27025.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Методы измерений
4.1 Отбор пробы
Отбор пробы — по ГОСТ 32479 и по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:
- для средств в виде порошков, гранул, таблеток, блоков — после измельчения, перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков;
- для паст — после перемешивания.
4.2 Фотоколориметрический метод
4.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г — 100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны от 380 до 410 нм.
Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10-2, 3-25-2, 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 100 и ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Натрий кремнекислый мета 9-водный.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор в объемном отношении смеси кислота — вода 1:4.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), приготовленный по ГОСТ 25794.2 без определения коэффициента поправки.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. и раствор с массовой долей 10%.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.2.1 Приготовление раствора сравнения
Навеску силиката натрия, содержащую 0,1000 г диоксида кремния (SiO2), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 дистиллированной водой, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
1 см3 полученного раствора содержит 0,2 мг SiO2.
Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества. Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.
4.2.2.2 Приготовление раствора смеси щавелевой кислоты и сульфата марганца
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10,000 г щавелевой кислоты и 1,000 г сульфата марганца в 60 см3 дистиллированной воды, нагретой до (60 +/- 5) °C, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
4.2.2.3 Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая последовательно вносят пипетками 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора сравнения силиката натрия, приготовленного по 4.2.2.1, доводят объем раствора водой примерно до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и пипеткой 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Смесь тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора щавелевой кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Растворы тщательно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO2.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны 380 — 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу SiO2 в растворах сравнения в мг, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Градуировочный график проверяют один раз в две недели, а также по мере приготовления нового раствора молибденовокислого аммония.
4.2.3 Выполнение измерений
- для средств с массовой долей SiO2 < 4% — (1,0000 +/- 0,0002) г;
- для средств с массовой долей SiO2 >= 4% — (0,5000 +/- 0,0002) г.
Навеску средства помещают в стакан, добавляют 2 — 3 г гидроксида натрия и 100 см3 дистиллированной воды, нагретой до (95 +/- 5) °C. Стакан помещают на электроплитку, накрытую асбестом, и нагревают раствор 1 — 2 мин с момента закипания, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, тщательно промывая стакан 70 — 80 см3 воды с температурой (80 +/- 5) °C, охлаждают до температуры окружающей среды и доводят объем раствора водой до метки. Отбирают пипетками 10 см3 полученного раствора для средств с массовой долей SiO2 < 4% или 5 см3 для средств с массовой долей SiO2 >= 4%, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
4.2.3.1 Выполнение измерений для средств, не содержащих перекисные соли
Объем раствора в колбе доводят водой примерно до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты, пипеткой 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора щавелевой кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Через 5 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору как описано в 4.2.2.3.
4.2.3.2 Выполнение измерений для средств с перекисными солями
Объем раствора в колбе доводят водой примерно до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розоватого окрашивания раствора, не исчезающего при перемешивании в течение 1 мин. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты и сульфата марганца до исчезновения розоватой окраски, приливают пипеткой 5 см3 молибденовокислого аммония.
Раствор тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора щавелевой кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Через 5 мин измеряют оптическую плотность как описано в 4.2.2.3 по отношению к контрольному раствору, к которому добавляют раствор марганцовокислого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сульфата марганца в количестве, равном добавленному к испытуемому раствору.
4.2.3.3 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.2.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiO2 X, %, вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 250}{m \cdot V \cdot 1000} \cdot 100 , (1)
где m1 — масса силиката натрия в пересчете на SiO2, найденная по градуировочному графику, мг;
250 — вместимость мерной колбы, см3;
m — масса навески средства, г;
V — аликвота раствора испытуемого средства, см3;
1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении.
Если расхождение между результатами двух определений больше 0,3%, то проводят третье определение.
Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
Результат измерения округляют до первого десятичного знака.
Границы интервала абсолютной погрешности результата измерения +/- 0,68% при доверительной вероятности 0,95.
4.3 Весовой метод
4.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Набор гирь (1 г — 100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0 °C до 200 °C и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ 28498.
Цилиндры 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147.
Печь муфельная для лабораторных работ, обеспечивающая поддержание температуры (800 +/- 20) °C.
Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336 со вставкой 2-128 по ГОСТ 9147.
Кальций хлорид обезвоженный, прокаленный при температуре 250 °C — 300 °C.
Фильтр обеззоленный «белая лента» или «красная лента».
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х.ч. или ч.д.а.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч. или ч.д.а.
Перхлорат калия или натрия, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.2 Выполнение измерений
2,0000 — 2,5000 г средства помещают в стакан или колбу, приливают 50 см3 серной кислоты и добавляют 2,5 г нитрата калия или натрия, накрывают выпарительной чашкой или часовым стеклом, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают до тех пор, пока масса не станет бесцветной или светло-желтой и прозрачной. Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавляют еще 1 г нитрата калия или натрия и вновь нагревают.
Температура нагрева должна быть 160 °C — 170 °C.
Если раствор не становится светлым, то его охлаждают и добавляют 1 г перхлората калия или натрия и вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.
Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 см3 дистиллированной воды комнатной температуры и удаляют выделяющиеся окислы азота непродолжительным нагреванием раствора. Теплый раствор фильтруют на лабораторной воронке через обеззоленный фильтр «красная лента» или «белая лента», осадок количественно переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион SO42-. Фильтр с осадком подсушивают и помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в муфельной печи при (800 +/- 20) °C в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.
Сжигание пробы серной кислотой и удаление окислов азота необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.3.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiO2 X1, %, вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{2}}{m} \cdot 100 , (2)
где m2 — масса прокаленного остатка, г;
m — масса навески средства, г.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении.
Если расхождение между результатами двух определений больше 0,3%, то проводят третье определение.
Если после этого расхождение между близкими результатами из трех определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
Результат измерения округляют до первого десятичного знака.
Границы интервала абсолютной погрешности результата измерения +/- 0,40% при доверительной вероятности 0,95.
| УДК 661.185.6.001.4:006.354 | МКС 71.100.40 |
| Ключевые слова: средства для стирки, силикат натрия, массовая доля, фотоколориметрический метод, весовой метод | |