ГОСТ 20996.10-82*. Межгосударственный стандарт. Селен технический. Методы определения теллура

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.1982 № 2481)

(ред. от 09.04.2015)

Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

Selenium. Methods of tellurium determination

ГОСТ 20996.10-82*

Группа В5

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 10431-63 в части разд. VII

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения установлена

с 1 июля 1983 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

• Издание (июль 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03% до 0,6%).

(вводная часть в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

(раздел 1а введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования

---

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

---

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

(раздел 1б введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура

В процентах

Диапазон измерений массовой доли теллура	Показатель точности \pm \Delta	Пределы (абсолютные значения)
		повторяемости r (n = 2)	воспроизводимости R
От 0,030 до 0,060 включ.	0,006	0,006	0,009
Св. 0,060 « 0,150 »	0,010	0,008	0,014
« 0,15 » 0,30 «»	0,01	0,01	0,02
« 0,30 » 0,60 «»	0,04	0,03	0,05

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0-82.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ

(раздел 2 в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

• спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 — 420 нм;
• весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
• плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
• колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
• стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
• воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
• стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461;
• кислоту соляную по ГОСТ 3118;
• кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
• натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
• углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
• аммиак водный по ГОСТ 3760;
• соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
• метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм3 в спирте;
• теллур по [1], [2].

3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

(раздел 3а введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см3 навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 8 до 10 см3 соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3а.2. Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 200 см3 каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см3. К раствору добавляют 2 — 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

3.1 Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410 — 420 нм.

3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст.

3.3 Проведение анализа

3.3.1. Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200 — 300 см3, приливают 15 — 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5 — 7 см3 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.

Приливают к сухому остатку 5 — 7 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30 — 40 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5 — 20 см3 (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150 — 200 см3. К раствору добавляют 2 — 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски раствора.

К нейтрализованному раствору добавляют 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 20 — 30 см3 четыреххлористого углерода и проводят экстракцию в течение 1 мин.

После расслоения органическую фазу помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 415 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу теллура находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст.

3.4 Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю теллура (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1}V100}{mV_{1}1000} ,

где m1 — количество теллура, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

V1 — объем аликвотной части раствора, см3;

m — масса навески селена, г.

3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)

(п. 3.4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

(п. 3.4.3 в ред. Изменения № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

БИБЛИОГРАФИЯ

(раздел введен Изменением № 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст)

[1]	Технические условия ТУ 48-6-99-87	Теллур особой чистоты
[2]	Технические условия ТУ 6-04-65-82	Теллур высокой чистоты. Марка ТВ-4.

---