Изменение № 2 ГОСТ 20996.10-82 «Селен технический. Метод определения теллура»
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Изменение N 2 ГОСТ 20996.10-82 "Селен технический. Метод определения теллура". ГОСТ 20996.10-82. https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-20996-10-82
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.11.2014 № 72-П)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 сентября 2015 года Приказом Росстандарта от 09.04.2015 № 251-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 14 ноября 2014 г. № 72-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 20996.10-82 «СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА»
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10104
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015-09-01.
Вводную часть изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03% до 0,6%)».
Стандарт дополнить разделами — 1а, 1б (перед разделом 1):
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы»
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 — 420 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм3 в спирте;
- теллур по [1], [2]».
Стандарт дополнить разделом — 3а (перед разделом 3):
«3а. Подготовка к проведению измерений»
3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см3 навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 8 до 10 см3 соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3а.2. Построение градуировочного графика
В шесть делительных воронок вместимостью 200 см3 каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см3. К раствору добавляют 2 — 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта».
Пункты 3.2, 3.3.2. исключить.
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции:
«3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.»
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции:
«3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:
| [1] | Технические условия ТУ 48-6-99-87 | Теллур особой чистоты |
|---|---|---|
| [2] | Технические условия ТУ 6-04-65-82 | Теллур высокой чистоты. Марка ТВ-4». |