ГОСТ 16704-71. Межгосударственный стандарт. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1971 № 275)

(ред. от 01.12.1985)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 16704-71"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-16704-71" "ГОСТ 16704-71. Межгосударственный стандарт. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида (введен Постановлением Госстандарта СССР от 18.02.1971 N 275)"
  n1["ГОСТ 16704-2017"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-16704-2017" "ГОСТ 16704-2017. Межгосударственный стандарт. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения содержания свободного формальдегида (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.08."
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971 г. № 275

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free formaldehyde content

ГОСТ 16704-71

Группа Л29

МКС 83.080.10 ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971 г. № 275 дата введения установлена

1 января 1971 года

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

Издание (август 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1975 г., декабре 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 3-75, 3-81, 3-86).

Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного формальдегида:

метод 1 — основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;

метод 2 — основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.

Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

1.1 Для определения свободного формальдегида должны применяться:

pH-метр — милливольтметр pH-340 или другого аналогичного типа;

мешалка магнитная типа ММ-2 или другого типа;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29251-91 — ГОСТ 29253-91;

пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 — ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;

стаканы B-1-150 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3;

стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации c (NH2OH·HCl) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор концентрации c (1/2 NH2(ОН)2·H2SO4) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм3 (1 н.);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 30%;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1 Подготовку pH-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.

2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного формальдегида выбирают по табл. 1 в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см3.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 40 см3 дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30% и 35 см3 дистиллированной воды.

Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на pH-метре со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погружают электроды pH-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до pH, равного 3,5, после чего добавляют 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм3 (1 н.).

Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см3 дистиллированной воды или 20 см3 спирта и 40 см3 дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до pH, равного 3,5, и добавляют гидроксиламина гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют pH контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до значения pH контрольной пробы.

3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на pH-метре — милливольтметре pH-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом переключатель «размах» устанавливают в положение «1500 mV», а переключатель «род работы» в положение «-mV».

В стакан с раствором смолы или лака погружают электроды pH-метра и при перемешивании титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,003 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 2, см3;

0,003 — масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 1 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m — масса навески смолы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 указаны в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 3).