---
title: "\"ГОСТ 13637.5-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения олова\""
number: "ГОСТ 13637.5-93"
issuer: "Государственный комитет Российской Федерации по стандартизации и метрологии"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-5-93"
---

## "ГОСТ 13637.5-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения олова"

# "ГОСТ 13637.5-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения олова"

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160)

> [!IMPORTANT]
> С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
> Документ [введен](#p100009) в действие с 01.01.1995.
> Взамен ГОСТ 13637.5-77.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 13637.5-77"]:::rst
  n1["ГОСТ 13637.5-93"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-5-93" "ГОСТ 13637.5-93. Межгосударственный стандарт. Галлий. Метод определения олова (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен в действие
Постановлением Комитета
Российской Федерации
по стандартизации,
метрологии и сертификации
от 2 июня 1994 г. N 160

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ГАЛЛИЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА**

<a id="p100005"></a>Gallium.
Method for the determination of tin

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 13637.5-93**

<a id="p100007"></a>Группа В59

<a id="p100008"></a>ОКСТУ 1709

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 января 1995 года


## <a id="p100010"></a>Предисловие


1. <a id="p100011"></a>РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
<a id="p100012"></a>ВНЕСЕН Госстандартом России
2. <a id="p100013"></a>ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)
<a id="p100014"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100015"></a>Наименование государства | <a id="p100016"></a>Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| <a id="p100017"></a>Республика Армения | <a id="p100018"></a>Армгосстандарт |
| <a id="p100019"></a>Республика Беларусь | <a id="p100020"></a>Белстандарт |
| <a id="p100021"></a>Республика Казахстан | <a id="p100022"></a>Госстандарт Республики Казахстан |
| <a id="p100023"></a>Республика Молдова | <a id="p100024"></a>Молдовастандарт |
| <a id="p100025"></a>Российская Федерация | <a id="p100026"></a>Госстандарт России |
| <a id="p100027"></a>Туркменистан | <a id="p100028"></a>Туркменгосстандарт |
| <a id="p100029"></a>Республика Узбекистан | <a id="p100030"></a>Узгосстандарт |
| <a id="p100031"></a>Украина | <a id="p100032"></a>Госстандарт Украины |


3. <a id="p100033"></a>Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4. <a id="p100034"></a>ВЗАМЕН ГОСТ 13637.5-77

<a id="p100035"></a>**ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ**

<a id="p100036"></a>**ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**


<table>
<colgroup><col width="51%"><col width="49%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100037"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100038"></a>Номер раздела, пункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 860-75</td><td><a id="p100040"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4658-73">ГОСТ 4658-73</a></td><td><a id="p100042"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>ГОСТ 6552-80</td><td><a id="p100044"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-10398-76">ГОСТ 10398-76</a></td><td><a id="p100046"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-10652-73">ГОСТ 10652-73</a></td><td><a id="p100048"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-11125-84">ГОСТ 11125-84</a></td><td><a id="p100050"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-11293-89">ГОСТ 11293-89</a></td><td><a id="p100052"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-0-93">ГОСТ 13637.0-93</a></td><td><a id="p100054"></a><a href="#p100071">Разд. 1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-14261-77">ГОСТ 14261-77</a></td><td><a id="p100056"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100057"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100058"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a>ГОСТ 20490-75</td><td><a id="p100060"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100061"></a><a id="p100062"></a>ГОСТ 24104-88<br><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100063"></a><a href="https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24147-80">ГОСТ 24147-80</a></td><td><a id="p100064"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-24363-80">ГОСТ 24363-80</a></td><td><a id="p100066"></a><a href="#p100073">Разд. 2</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100067"></a>ГОСТ 25086-87</td><td><a id="p100068"></a><a href="#p100154">4.3</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100069"></a>Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения олова в галлии (при массовой доле олова от 3·10-6 до 1·10-4%).</td></tr>
</table>

<a id="p100070"></a>Метод основан на соосаждении соединений олова (IV) с фосфатом бериллия в аммиачном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и определении олова методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в присутствии желатина.


## 1. <a id="p100071"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


<a id="p100072"></a>Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по [ГОСТ 13637.0](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13637-0-93).


## 2. <a id="p100073"></a>АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


<a id="p100074"></a>Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают металлическую ртуть и полярографический фон.
<a id="p100075"></a>Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
<a id="p100076"></a>Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.
<a id="p100077"></a>Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
<a id="p100078"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 см3.
<a id="p100079"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 50 см3.
<a id="p100080"></a>Пипетки с делениями на 0,1; 0,2 и 1 см3.
<a id="p100081"></a>Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.
<a id="p100082"></a>Кварцевые пробирки с отводом для отсоса вместимостью 40 см3.
<a id="p100083"></a>Стаканы химические вместимостью 2000 см3, 250 см3.
<a id="p100084"></a>Стекла часовые диаметром 90 мм.
<a id="p100085"></a>Фильтр ФКП-32-ПОР40.
<a id="p100086"></a>Палочки стеклянные.
<a id="p100087"></a>Колба Бунзена вместимостью 500 см3.
<a id="p100088"></a>Капельница вместимостью 50 см3.
<a id="p100089"></a>Кислота соляная особой чистоты по [ГОСТ 14261](https://bukva.ai/docs/gost-14261-77), перегнанная и растворы концентрацией 3 и 1 моль/дм3.
<a id="p100090"></a>Кислота азотная особой чистоты по [ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84).
<a id="p100091"></a>Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 3:1.
<a id="p100092"></a>Аммиак водный особой чистоты по [ГОСТ 24147](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24147-80) и разбавленный 1:1.
<a id="p100093"></a>Ртуть марки P0 по [ГОСТ 4658](https://bukva.ai/docs/gost-4658-73).
<a id="p100094"></a>Полярографический фон - раствор соляной кислоты с концентрацией 3 моль/дм3.
<a id="p100095"></a>Царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 1:3.
<a id="p100096"></a>Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
<a id="p100097"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.
<a id="p100098"></a>Калия гидроокись по [ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80).
<a id="p100099"></a>Цинк гранулированный.
<a id="p100100"></a>Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дм3. 3,2690 г гранулированного цинка помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают 20 - 30 см3 воды и приливают небольшими порциями 25 см3 раствора перегнанной соляной кислоты. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
<a id="p100101"></a>Бидистиллированная вода: дистиллированную воду наливают в колбу кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дм3, насыпают 1 г гидрата окиси калия и марганцовокислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую 1/3 взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.
<a id="p100102"></a>Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по [ГОСТ 10652](https://bukva.ai/docs/gost-10652-73).
<a id="p100103"></a>Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты: 500 г трилона Б заливают 300 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 2 дм3 и затем при перемешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированный раствор аммиака до полного растворения. Если раствор мутный, то его отфильтровывают через плотный складчатый фильтр в стакан вместимостью 2 дм3. Затем проводят нейтрализацию раствором перегнанной соляной кислоты до тех пор, пока опущенный в стакан кусочек синей индикаторной бумажки Конго не окрасится в красно-бурый цвет (pH 3). Выделившийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера и промывают 5 - 7 раз холодной дистиллированной водой.
<a id="p100104"></a>Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке (1:1). Молярную концентрацию раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты устанавливают по [ГОСТ 10398](https://bukva.ai/docs/gost-10398-76) по раствору соли цинка.
<a id="p100105"></a>Бериллия гидроокись.
<a id="p100106"></a>Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют в растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм3.
<a id="p100107"></a>Желатин пищевой по [ГОСТ 11293](https://bukva.ai/docs/gost-11293-89), водный раствор концентрацией 5 мг/см3.
<a id="p100108"></a>Метиловый оранжевый, водный раствор концентрацией 1 мг/см3.
<a id="p100109"></a>Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией 1 мг/см3.
<a id="p100110"></a>Эриохром черный.
<a id="p100111"></a>Олово по ГОСТ 860.
<a id="p100112"></a>Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 см3 перегнанной соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты при нагревании. После растворения и исчезновения желтых паров оксидов азота раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки полярографическим фоном.
<a id="p100113"></a>1 см3 раствора содержит 1 мг олова (IV).
<a id="p100114"></a>Раствор олова (рабочий): 10 см3 основного раствора олова приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают.
<a id="p100115"></a>1 см3 раствора содержит 100 мкг олова (IV).
<a id="p100116"></a>Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последовательным разбавлением полярографическим фоном в объемном отношении 1:9 в день употребления.


## 3. <a id="p100117"></a>ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА



#### <a id="p100118"></a>3.1 Растворение пробы

<a id="p100119"></a>Навеску галлия массой 2 г растворяют при нагревании в 25 см3 смеси перегнанной соляной и азотной кислот, взятой в соотношении объемов 5:1, в стакане вместимостью 300 см3 под часовым стеклом. После растворения пробы снимают стекло, обмывают стекло и стенки стакана дистиллированной водой, затем раствор упаривают приблизительно до 15 см3. Стенки стакана обмывают два раза дистиллированной водой порциями по 15 - 20 см3, каждый раз упаривая содержимое стакана приблизительно до 15 см3. После полного удаления оксидов азота в стакан приливают 60 - 80 см3 дистиллированной воды, 2 см3 фосфорной кислоты, 30/М см3 раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (где М - молярная концентрация этого раствора, моль/дм3), 2 капли раствора метилоранжа и водный раствор аммиака до желтой окраски метилоранжа. Раствор нагревают до кипения. Добавляют в него соляную кислоту по каплям до слабо-розового окрашивания метилоранжа. Затем добавляют 0,3 см3 раствора бериллия, 2 капли раствора фенолфталеина и водный раствор аммиака быстро одной порцией. Необходимое количество аммиака для нейтрализации раствора до красной окраски фенолфталеина устанавливают в параллельном опыте с тем же количеством этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем в раствор добавляют 2 см3 раствора аммиака и горячую воду до общего объема 150 см3. Раствор через 1 - 2 мин перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до коагуляции осадка. Горячий раствор отсасывают через пористый фильтр ФКП в колбу Бунзена, а осадок на фильтре промывают 10 раз горячей бидистиллированной водой.

#### <a id="p100120"></a>3.2 Полярографирование

<a id="p100121"></a>Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют на пористом фильтре в 15 см3 (в два приема) перегнанной соляной кислоты. Раствор отсасывают в кварцевую пробирку с отростком, фильтр промывают 12 см3 бидистиллированной воды. Промывную воду также отсасывают в пробирку. К раствору в пробирке добавляют две капли раствора желатина. Раствор переводят в мерный цилиндр и доводят бидистиллированной водой до 25 см3. Инверсионные вольтамперограммы полученного раствора регистрируют в следующих условиях: размер стационарной ртутной капли соответствует 20 делениям часового индикатора; потенциал накопления минус 0,60 В; продолжительность накопления с перемешиванием 3 мин. Потенциал пика олова около минус 0,49 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

#### <a id="p100122"></a>3.3 Расшифровка инверсионных вольтамперограмм

<a id="p100123"></a>Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика H более чем на 0,2 H. Если высота первого пика отличается от среднего значения H более чем на 0,2 H, то высоту первого пика не учитывают.
<a id="p100124"></a>Массовую долю олова в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного рабочего раствора олова объемом не более 1 см3 вводят в весь объем полярографируемого раствора. Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализируемый раствор.
<a id="p100125"></a>Добавка должна увеличивать массу олова в полярографируемом растворе (и высоту пика) в 2 - 3 раза, если содержание олова в пробе X, вычисленное по [п. 4.1](#p100129), не меньше 3·10-6%.
<a id="p100126"></a>Если X меньше чем 3·10-6%, то добавка должна быть 0,05 мкг олова. При X больше чем 3·10-6%, добавка должна быть не меньше 0,1 мкг и не больше 2 мкг.
<a id="p100127"></a>С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.


## 4. <a id="p100128"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100129"></a>4.1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле


<a id="p100130"></a> $X = \frac{m \cdot H_{1} \cdot 10^{- 4}}{m_{1}(H_{2} \cdot \frac{\nu + \Delta\nu}{\nu} - H_{1})} ,$ 

<a id="p100131"></a>где m - масса олова в добавке, мкг,
<a id="p100132"></a>H1 - средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм,
<a id="p100133"></a>m1 - масса навески галлия, г,
<a id="p100134"></a>H2 - средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм,
<a id="p100135"></a> $\nu$ - объем полярографируемого раствора навески пробы, см3,
<a id="p100136"></a> $\Delta\nu$ - объем добавки, см3.
<a id="p100137"></a>Среднеарифметическое значение высот пиков олова (Hк), полученных в контрольных опытах, мм, не должно превышать значения

<a id="p100138"></a> $H_{\text{к}} = \frac{(H_{2} \cdot \frac{\nu + \Delta\nu}{\nu} - H_{1}) \cdot 0,05}{m} .$ 

<a id="p100139"></a>4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.
<a id="p100140"></a>Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в таблице.


| <a id="p100141"></a>Массовая доля олова, % | <a id="p100142"></a>Допускаемое расхождение, % |
| --- | --- |
| <a id="p100143"></a>3·10-6 | <a id="p100144"></a>2·10-6 |
| <a id="p100145"></a>6·10-6 | <a id="p100146"></a>3·10-6 |
| <a id="p100147"></a>1,0·10-5 | <a id="p100148"></a>0,4·10-5 |
| <a id="p100149"></a>5·10-5 | <a id="p100150"></a>2·10-5 |
| <a id="p100151"></a>1,0·10-4 | <a id="p100152"></a>0,2·10-4 |


<a id="p100153"></a>Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей олова рассчитывают методом линейной интерполяции.
<a id="p100154"></a>4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.



<a id="p100155"></a>

---