ГОСТ 26593-85 (СТ СЭВ 4717-84). Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Метод определения перекисного числа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.07.1985 № 2363)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июля 1985 г. № 2363

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА

Vegetable oils. Method for determination of peroxide number

ГОСТ 26593-85 (СТ СЭВ 4717-84)

Группа Н69

ОКСТУ 9141

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июля 1985 г. № 2363 срок введения установлен

с 1 января 1986 года

Разработан Министерством пищевой промышленности СССР.

Исполнители: А.Б. Белова, С.А. Жицкова, А.А. Бегунов.

Внесен Министерством пищевой промышленности СССР.

Зам. министра Р.Б. Усманов.

Утвержден и введен в действие Постановлением от 25 июля 1985 г. № 2363.

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1 — 40 ммоль/кг.

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4717-84.

1. НОРМЫ ТОЧНОСТИ

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Значение измеряемой величины, ммоль/кг	Предел возможных значений относительной погрешности измерений, %	Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %
Менее 3,0	8	10
3,0 и более	4	5

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности.

Колбы типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3.

Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).

Бюретки исполнения 1, 2, 3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 и 10 см3.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74 свежеперегнанный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 50 — 55%-ный раствор свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, водный раствор c(1/2Na2S2O3) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н) или 0,002 моль/дм3 (0,002 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Хлороформ — негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.

4.2. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.

Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

6.2 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

7. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см3 раствора йодистого калия в 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см3 воды, добавляют эту смесь к 1000 см3 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

7.3 Отбор проб проводят по ГОСТ 5471-83.

8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг	Масса испытуемой пробы, г
От 0 до 6,0	5,000 — 2,000
Св. 6,0 до 10,0	2,000 — 1,200
« 10,0 » 15,0	1,200 — 0,600
« 15,0 » 25,0	0,600 — 0,500
« 25,0 » 40,0	0,500 — 0,300

8.2. Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике. В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

Добавляют 10 см3 хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 — 25 °C. Затем добавляют 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа. c(1/2Na2S2O3) = 0,002 моль/дм3, если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг или c(1/2Na2S2O3) = 0,01 моль/дм3, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения.

8.3. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см3 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

9. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Перекисное число (X) в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле

X = \frac{(V_{1} - V_{0}) \cdot c \cdot 1000}{m} ,

где V0 — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см3;

V1 — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см3;

c — концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

m — масса испытуемой пробы, г;

1000 — коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

9.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений.

10. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности измерений проводят путем проверки правильности выполнения измерений и соблюдения воспроизводимости норматива допустимых расхождений между параллельными определениями.

---