РД 34.37.523.7-88. Руководящий документ. Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения щелочности

Министерство энергетики и электрификации СССР · № РД 34.37.523.7-88Действующий акт

(утв. Минэнерго СССР 05.10.1988)

(ред. от 02.07.1994)

Примечание

Документ включен в Указатель действующих в электроэнергетике нормативных документов на 01.03.2010, составленный на основе Реестра действующих в электроэнергетике нормативно-технических документов, приложение № 1 к Приказу РАО «ЕЭС России» от 14.08.2003 № 422 (М.: ООО «Тексус», 2010). Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994, введено в действие с 1 января 1995 года. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2).

Утвержден Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 5 октября 1988 года

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

РД 34.37.523.7-88

Срок действия с 1 октября 1989 года до 1 октября 1999 года

1. Разработан Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского).

2. Исполнители: Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева.

3. Утвержден Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88.

Заместитель начальника А.П. Берсенев.

4. Срок первой проверки — 1994 г., периодичность проверки — 5 лет.

5. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2).

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Абзац исключен с 1 января 1995 года. - Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения pH анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения pH при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина — 8,2; для метилового оранжевого — 4,4; для смешанного — 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым, — 50 мкг-экв/дм3; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором, — 20 мкг-экв/дм3.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

бюретки для титрования вместимостью 25 см3;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3;

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см3 — по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см3 — по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3 — по ГОСТ 17070-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС — по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) — по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал — по ТУ 6-09-2540-87;

кислота соляная х.ч. — по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. — по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. — по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. — по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. — по ТУ 6-09-5360-87;

спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72, или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная — по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией c (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением точно в десять раз указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 80 см3 горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см3 пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см3 (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислотой концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв./дм3. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3, при определении щелочности меньше 1 мг-экв./дм3.

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина — 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого — 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора — также 3 — 5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты — проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. Исключен с 1 января 1995 года. - Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

M_{1} = \frac{a \cdot 0,1 \cdot 1000}{V} ;M_{2} = \frac{a \cdot 0,01 \cdot 1000 \cdot 1000}{V}

где M1 — щелочность, мг-экв/дм3;

M2 — щелочность, мкг-экв/дм3;

а — расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см3 (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V — объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3;

0,1 и 0,01 — концентрации титрованных растворов кислот;

1000·1000 — в формуле для вычисления M2 это пересчет к 1 дм3 и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.

Таблица

При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3		При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией c (1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3
щелочность, мг-экв/дм3	погрешность, %	щелочность, мкг-экв/дм3	погрешность, %
0,1	20 — 30	20	30 — 40
0,2	15 — 20	50	15 — 20
0,5	10 — 15	100	7 — 8
1,0	5 — 10	200	3 — 5
2,0	2 — 5	500	1,5 — 2
5,0	1 — 2	1000	0,5 — 1
10,0	1

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

(раздел 7 введен Изменением № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994)

7.1 Сходимость

Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см3 титрованного раствора кислоты.

7.2 Воспроизводимость

Два результата испытаний, подученные в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см3 титрованной кислоты.

	Приложение
Справочное
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначения НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
Ссылка исключена с 1 января 1995 года. - Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994. ГОСТ 6709-72
2
ГОСТ 18300-87
2
(в ред. Изменения № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994)
Ссылка исключена с 1 января 1995 года. - Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994.	Ссылка исключена с 1 января 1995 года. - Изменение № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994.
ГОСТ 25336-82	2
ОСТ 34-70-953.1-88	1
ОСТ 34-70-953.2-88	2
ТУ 6-09-2540-87 2
(в ред. Изменения № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994)	ТУ 6-09-4530-77
2 ТУ 6-09-5360-87
2	(ссылка введена Изменением № 1, утв. РАО «ЕЭС России» 02.07.1994)