ОСТ 34-70-953.2-88. Стандарт отрасли. Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды для химических анализов

(утв. и введен в действие Приказом Минэнерго СССР от 15.02.1988 № 42а)

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ. МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ

ОСТ 34-70-953.2-88

Информационные данные

3. Исполнители |\overline{\text{Ю }.\text{М}.\text{Кострикин}}| , докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева.

4. Зарегистрирован в Центральной государственном фонде стандартов и технических условий за № 8414788 от 28.03.88.

5. Срок первой проверки — 1993 г.; периодичность — 5 лет.

6. Введен впервые.

7. Ссылочные нормативно-технические документы:

Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1277-75	1
ГОСТ 1770-74	1
ГОСТ 5850-72	1
ГОСТ 6709-72	вводная часть, 1
ГОСТ 20298-74	1
ГОСТ 20301-74	1
ГОСТ 22171-83	1
ГОСТ 25336-82	1
ГОСТ 28498-90	1

Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления очищенной воды, применяемой при определении в производственных водах тепловых электростанций примесей, находящихся в очень малых концентрациях.

Обязательное применение очищенной воды вместо воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или заменяющего ее конденсата предусматривается в отраслевых стандартах и других отраслевых нормативно-технических документах.

Сущность метода состоит в фильтрации дистиллированной воды или конденсата через материалы (сорбенты), поглощающие органические примеси, катионы и анионы и задерживающие нерастворенные частицы различной степени дисперсности.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка для получения очищенной воды (рисунок 1а), включающая: фильтр для поглощения дисперсных примесей (1), фильтр для поглощения органических загрязнений и масел (2), фильтр смешанного действия для поглощения анионов и катионов (3).

Фильтры (рисунок 1б) соединяют поливинилхлоридными трубками (5) с отрезками из силиконовых трубок (6) для винтовых зажимов (4). Допускается замена фильтра смешанного действия двумя фильтрами — анионитным и катионитным. Конструкции фильтров показаны на рисунках 2 - 3. Материал фильтров — органическое стекло;

кондуктометр КЭЛ-1М по ГОСТ 22171;

термометр лабораторный шкальный типа ТЛ-4 (N 1 — 8) по ГОСТ 28498;

сосуды полиэтиленовые вместимостью от 1 до 10 дм3;

катионит КУ-2 по ГОСТ 20298;

анионит АВ-17 по ГОСТ 20301;

уголь активированный марки БАУ или равноценный по сорбционной способности;

кислота соляная х.ч.;

кислота серная х.ч.;

кислота щавелевая х.ч.;

натрия гидроокись х.ч.;

калий марганцевокислый х.ч.;

натрий хлористый х.ч.;

серебро азотнокислое х.ч. — по ГОСТ 1277;

индикатор метиловый оранжевый;

фенолфталеин — по ТУ 6-09-5360-87;

стакан В-1-600 ТСХ и В-1-1000 ТСХ по ГОСТ 25336;

1 — корпус фильтра, 2 — пробка со штуцером, 3 — прокладка, 4 — втулка, 5 — верхняя пластинка, 6 — нижняя пластинка, 7 — донышко со штуцером, 8 — стружка плексигласовая

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

2.1. Раствор калия марганцевокислого с массовой долей 5%. Растворяют 50 г калия марганцевокислого в 950 см3 дистиллированной воды, нагретой до 70 — 80 °C. Раствор после остывания вливают в склянку соответствующей вместимости. Раствор устойчив.

2.2. Раствор щавелевой кислоты с массовой долей 5%, содержащий серную кислоту с массовой долей 2%. Растворяют 70 г щавелевой кислоты в 980 см3 дистиллированной воды и, после растворения, вливают 12 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в склянку соответствующей вместимости, раствор устойчив.

2.4. Раствор соляной кислоты с массовой долей 10%. Смешивают 760 см3 дистиллированной воды с 240 см3 концентрированной соляной кислоты. Смесь переливают в склянку соответствующей вместимости с хорошо пригнанной пробкой. Раствор устойчив.

2.5. Растворы хлористого натрия с массовой долей 10 и 5%. Растворяют соответственно 100 и 50 г сухого хлористого натрия в 900 и 950 см3 дистиллированной воды. Растворы устойчивы.

3. ПОДГОТОВКА СОРБЕНТОВ И ЗАГРУЗКА ФИЛЬТРОВ

3.1. Сорбент, задерживающий взвешенные частицы. 10 — 15 г гигроскопической ваты помещают в стакан, вливают в него 500 — 550 см3 раствора калия марганцевокислого с массовой долей 5% (по п. 2.1) и 5 — 7 см3 концентрированной серной кислоты. Хорошо перемешав содержимое стакана, нагревают его до 70 — 80 °C, поддерживая такой нагрев около часа, при периодическом перемешивании. Затем окрашенную жидкость сливают, а обработанную массу промывают дистиллированной водой или заменяющим ее конденсатом до исчезновения окраски промывной жидкости. Промывку ведут деконтацией. После этого вливают в стакан 500 — 600 см3 раствора щавелевой кислоты (до п. 2.2) и перемешивают массу, которая должна стать чисто белой. Осветленную массу промывают дистиллированной водой или конденсатом до прекращения кислой реакции промывной воды (проверка по индикатору метиловому оранжевому). После этого загружают материал в фильтр 1 установки, создавая в нем слой толщиной 3 — 5 см.

3.2. Сорбент, поглощающий органические примеси. 300 — 400 см3 активированного угля марки БАУ загружают в стакан и заливают 700 — 750 см3 соляной кислоты с массовой долей 10%. Содержимое стакана при непрерывном перемешивании доводят до кипения (под вытяжным шкафом) и кипятят не менее часа. Затем сорбент, слив кислоту, промывают дистиллированной водой или конденсатом до исчезновения кислой реакции промывных вод (индикатор — метиловый оранжевый). Промытый сорбент влажным загружают в фильтр 2 установки, создавая слой высотой 45 — 50 см. Загрузку ведут в наполненный дистиллированной водой или конденсатом фильтр по мере заполнения, сливая излишек воды через нижнее дренажное отверстие. Такой способ загрузки гарантирует отсутствие появления воздушных пузырей в слое сорбента.

3.3. Сорбент для фильтра смешанного действия. Равные объемы обработанных и промытых катионита и анионита смешивают в стакане, прилив для удобного смешивания 200 — 300 см3 дистиллированной воды или конденсата. Смешанную массу загружают в фильтр 3 установки, создавая слой толщиной 45 — 55 см. Способ загрузки фильтра по п. 3.2.

3.4 Подготовка сорбентов для катионитного и анионитного фильтров взамен фильтра смешанного действия

3.4.2. Сорбент для анионитного фильтра. 300 — 400 см3 сухого анионита АВ-17 замачивают в стакане раствором хлористого натрия с массовой долей 10% (п. 2.5) и оставляют на сутки до полного набухания. Затем аналогично п. 3.2 загружают анионит в фильтр, создавая слой 45 — 55 см, и пропускают через него сначала 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 10%, нагретого до 40 — 45 °C, а затем 500 см3 раствора хлористого натрия с массовой долей 5% (п. 2.5), нагретого до 40 — 45 °C, промывают дистиллированной водой, а затем этой же водой, пропущенной через катионитный фильтр. Промывку ведут до снижения концентрации хлор-ионов до 5 — 10 мг/дм3 (проба на азотнокислое серебро). Окончательную промывку анионита проводят раствором гидроокиси натрия с массовой долей 5%, пропуская через фильтр со скоростью 5 — 6 м/ч 1 дм3 щелочного раствора, а затем катионированной водой (дистиллированной или конденсатом) со скоростью 10 — 15 м/ч до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.

Катионитный и анионитный фильтры подсоединяют к установке последовательно, после фильтра 2, заменяя ими фильтр смешанного действия.

4. ЭКСПЛУАТАЦИЯ УСТАНОВКИ

4.1. Если для аналитических целей можно пренебречь присутствием в очищенной воде органических примесей, обычно находящихся в конденсатах в незначительных концентрациях, то фильтр 2 отключают.

4.2. Отработавшие катионит и анионит допускается регенерировать после их истощения. Сорбент фильтра смешанного действия не регенерируется и подлежит полной замене.

4.3 Требования к условиям фильтрования:

Скорость фильтрования — 10,8 — 12 дм3/ч (180 — 200 см3/мин)

Температура очищаемой воды — 20 — 25 °C

Длительность контакта воды с сорбентом каждого фильтра — 12 — 15 с

4.4. Очищенная вода считается пригодной для применения, если ее электропроводность превышает значения, приведенные в таблице 1, не более чем на 0,01 мкСм/см.

Температура, °С	Электропроводность, мкСм/см
15	0,0310
18	0,0367
20	0,0417
25	0,0550
30	0,0715
40	0,1147
50	0,1758

Содержание натрия и хлор-иона в очищенной воде при определенных значениях превышения электропроводности приведены в таблице 2.

Величина превышения электропроводности	Концентрация натрия, мкг/дм3	Концентрация хлор-иона, мкг/дм3
0,001	0,18	0,28
0,002	0,36	0,56
0,0055	1,00	1,55
0,010	1,82	2,83
0,020	3,64	5,64
0,030	5,45	8,45
0,050	9,09	14,09
0,100	18,18	28,28

6. ХРАНЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ

Очищенную воду следует хранить в полиэтиленовом сосуде с плотно навинчивающейся крышкой. Срок хранения — не более пяти суток.

---