Изменение № 1 ГОСТ 31644-2012 «Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.06.2016 № 49-П)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 января 2017 года Приказом Росстандарта от 30.08.2016 № 966-ст.
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 28 июня 2016 г. № 49-П
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 31644-2012 «ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ 5-ГИДРОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ»
67.050
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.06.2016 № 49-П)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 12301
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации <*>
<*> Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2017-01-01.
Содержание. Наименования пункта 3 и приложения А изложить в новой редакции:
Приложение А (справочное) Примеры хроматограмм».
Раздел 2. Исключить ссылки:
«ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования»;
«ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» на «ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб»;
«ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов» на «ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов»;
«ГОСТ ISO 3696-2013 <**> Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля»
<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия»;
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски — <*4>;
«<*4> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002»;
ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски — <*5>;
«<*5> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009».
Раздел 3 изложить в новой редакции:
Метод основан на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм».
Пункты 4.2 и 4.3 изложить в новой редакции:
«4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:»
спектральный рабочий диапазон — 200 — 800 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн +/- 0,1 нм;
пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн +/- 0,08 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра +/- 0,5%.
4.3 Колонка хроматографическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размером частиц 5 мкм <3>, и обеспечивающая требуемую эффективность разделения»;
«--------------------------------»
<3> Например, колонка хроматографическая «BDS Hypersil C18» (250 x 4,6 мм) компании Thermo; материал — силикагель с привитыми группами C18; колонка хроматографическая «AQUASIL C18» (250 x 4,6 мм) компании Thermo; материал — силикагель с привитыми группами C18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других хроматографических колонок».
Пункт 4.5. Заменить слова: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104» на «Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1».
Пункт 4.18 исключить.
Пункты 4.19 и 4.21 изложить в новой редакции:
«4.19 Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.»
4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) (KH2PO4) по ГОСТ 4198, ч.д.а».
Раздел 4 дополнить пунктами (после 4.25) 4.26 и 4.27:
«4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 6552, ч.д.а.»
4.27 Иономер (pH-метр) с погрешностью измерения +/- 0,05 ед. pH».
Подраздел 6.1 изложить в новой редакции:
«6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии»
6.1.1 Подвижная фаза А
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3 последовательно смешивают 840 см3 воды для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696, 150 см3 ацетонитрила (см. 4.20) и 10 см3 уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ при комнатной температуре без воздействия света — одна неделя.
6.1.2 Подвижная фаза Б
6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (pH = 3,0) молярной концентрации 50 ммоль/дм3
6,8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 см3 с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в приблизительно 80 см3 воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см3 и доводят pH до значения 3,0 ед. pH фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)
В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 приливают 950 см3 раствора дигидрофосфата калия (pH = 3), приготовленного по 6.1.2, 50 см3 ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ, при комнатной температуре без воздействия света — 5 сут.
Примечание - Подвижную фазу Б используют в случае, если подвижная фаза А не обеспечивает необходимую степень разделения пиков ГМФ и патулина на хроматограмме (коэффициент разрешения для хроматографических пиков Rs >= 1,0)».
Пункт 6.2.3. Заменить слова: «на лабораторных весах по ГОСТ 24104» на «на весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности +0,2 мг».
Пункт 7.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Элюент: подвижная фаза А по 6.1.1 или Б по 6.1.2».
Подраздел 7.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14)»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Примеры хроматограмм раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведены в приложении А».
Раздел 8. Первый абзац. Исключить слова: «Вычисления массовой концентрации или массовой доли проводят до третьего десятичного знака»;
шестой абзац. Исключить слова: «округленное до второго десятичного знака»;
дополнить абзацем после шестого:
«Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)] относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости Rотн (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4)»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
Основные метрологические характеристики
формулу (8) изложить в новой редакции:
« X_{\text{ср}} \pm \Delta , при P = 0,95, (8)»;
«Числовое значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр».
Приложение А изложить в новой редакции:
А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А.1 — А.4.
Рисунок А.1 — Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм3 (подвижная фаза А)
Рисунок А.2 — Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм3 (подвижная фаза Б)
Рисунок А.3 — Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 60,9 мг/дм3 (подвижная фаза Б)
Рисунок А.4 — Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 70,7 мг/дм3 (подвижная фаза Б)».
Элемент «Библиография» исключить.