ФС.2.6.0053.18. Фармакопейная статья. Эхинацея пурпуреа (4). Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Эхинацея пурпуреа (4) Echinacea purpurea (4) Настойка гомеопатическая матричная | ФС.2.6.0053.18 |
| Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Эхинацея пурпуреа (4) — Echinacea purpurea (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенной травы эхинацеи пурпурной — Echinacea purpurea L., сем, астровых — Asteraceae и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
| Эхинацеи пурпурной травы высушенной | - 100 г |
|---|---|
| Спирта этилового 62% (м/м) или 70% (о/о) | - достаточное количество для получения настойки |
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-коричневого цвета, с характерным запахом.
Раствор тимола 1%. 1,0 г тимола растворяют в 100 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут.
Раствор стандартного образца (СО) кофейной кислоты. 0,02 г СО кофейной кислоты растворяют в 10 мл спирта 70% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут.
10 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты, 20 мл этилацетата и взбалтывают в течение 1 мин. Верхнее (этилацетатное) извлечение отделяют и сливают в колбу. Экстракцию 20 мл этилацетата повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в делительную воронку и промывают водой по 20 мл три раза, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 1 — 2 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом промывают 10 мл этилацетата, который присоединяют к объединенному извлечению. Полученное этилацетатное извлечение упаривают с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта 96% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором наносят 20 мкл испытуемого раствора и 5 мкл раствора СО кофейной кислоты. Пластинку сушат на воздухе в течение 15 мин и помещают камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей хлороформ — этилацетат — муравьиная кислота безводная (5:4:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.
На хроматограмме раствора СО кофейной кислоты в средней трети пластинки должна обнаруживаться зона серого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться 4 зоны адсорбции серого цвета ниже зоны на хроматограмме СО кофейной кислоты и одна зона адсорбции серого цвета на уровне зоны СО кофейной кислоты; могут обнаруживаться несколько зон адсорбции красного цвета, одна зона между серыми, одна выше зон адсорбции серых цветов; зона оранжево-желтого цвета ниже всех зон адсорбции серого цвета; зона светлого зеленоватого или голубоватого цвета, выше всех зон адсорбции; другие зоны серого цвета.
2. 1 мл настойки помещают в пробирку вместимостью 5 мл, прибавляют 1 мл раствора тимола 1% и осторожно по стенке пробирки 1 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин; должно наблюдаться образование красно-коричневого или коричнево-красного окрашивания (углеводы).
3. К 2 мл настойки прибавляют 0,5 мл железа(III) хлорида раствора 3%; должно наблюдаться образование черно-зеленого окрашивания (дубильные вещества).
Сухой остаток. Не менее 1,5% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,885 до 0,910 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (<> контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы оксикоричных кислот в пересчете на цикориевую кислоту в настойке должно быть не менее 0,05%.
Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 10 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты и 20 мл этилацетата, взбалтывают в течение 1 мин. Верхнее (этилацетатное) извлечение отделяют и сливают в колбу. Экстракцию 20 мл этилацетата повторяют еще раз. Объединенное этилацетатное извлечение помещают в делительную воронку и промывают водой по 20 мл три раза, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 1,5 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу со шлифом. Воронку с натрия сульфатом промывают 10 мл этилацетата, который присоединяют к объединенному извлечению. Полученное этилацетатное извлечение выпаривают с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют порциями в 23 мл спирта 96% и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор А).
1,0 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96% до метки и перемешивают (раствор Б).
Оптическую плотность раствора Б измеряют при длине волны 330 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 96%.
Содержание суммы оксикоричных кислот в пересчете на цикориевую кислоту в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{25 \cdot 50 \cdot A}{A_{1\text{см}}^{1\%} \cdot a \cdot 1} ,
где A — оптическая плотность раствора Б;
A_{1\text{см}}^{1\%} — удельный показатель поглощения цикориевой кислоты, при длине волны 330 нм, равный 782.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».