ФС.2.6.0050.18. Фармакопейная статья. Хелидониум майус. Хелидониум. Настойка гомеопатическая матричная

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Хелидониум майус Хелидониум Chelidonium majus Chelidonium Настойка гомеопатическая матричная	ФС.2.6.0050.18
	Вводится впервые

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Хелидониум майус (Хелидониум) — Chelidonium majus (Chelidonium) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежих корневищ и корней растения чистотела большого — Chelidonium majus L., сем. маковых — Papaveraceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.

Для получения настойки необходимо:

Чистотела большого корневищ и корней свежих	- 100 г
Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о)	- достаточное количество для получения настойки

Примечание

Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 3 «Настойки гомеопатические матричные».

Описание. Жидкость от коричневато-желтого до коричневого цвета, характерного запаха.

Подлинность

1. Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов

Раствор стандартного образца (СО) сангвиритрина. Около 0,015 г СО сангвиритрина, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 30 сут.

Раствор СО берберина сульфата. Около 0,015 г СО берберина сульфата, растворяют в 10 мл спирта 96%. Срок годности раствора 30 сут.

Около 10 мл настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл аммиака раствора концентрированного 32%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством хлороформа. Хлороформные извлечения отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют с помощью роторного испарителя под вакуумом при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1,5 мл спирта 96% (испытуемый раствор).

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором на полимерной подложке размером 10 x 15 см наносят 15 мкл испытуемого раствора и по 0,5 мкл раствора СО сангвиритрина и раствора СО берберина сульфата. Пластинку помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 40 мин смесью растворителей этилацетат — спирт 96% — раствор натрия гидроксида 0,1 М (6:3:2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме раствора СО берберина сульфата в нижней трети пластинки должна обнаруживаться зона зеленовато-желтого цвета; на хроматограмме раствора СО сангвиритрина в верхней трети пластинки должна обнаруживаться основная зона адсорбции оранжевого цвета, также может обнаруживаться слабая зона желтого цвета в нижней трети пластинки.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны по возрастанию от линии старта: зеленовато-желтого цвета на уровне зоны на хроматограмме СО берберина сульфата, выше зона желтого цвета, немного ниже зоны на хроматограмме СО сангвиритрина — зона оранжевого цвета, сразу под ней и над ней — зоны фиолетового цвета; допускается обнаружение других зон желтого и фиолетового цвета.

Затем пластинку обрабатывают модифицированным реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме раствора СО берберина сульфата должна обнаруживаться зона оранжевого цвета на желтом фоне; на хроматограмме раствора СО сангвиритрина должна обнаруживаться зона оранжевого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться основные зоны оранжевого цвета на уровне и выше зоны адсорбции на хроматограмме СО берберина сульфата; зона адсорбции на уровне СО сангвиритрина; допускается обнаружение других зон адсорбции оранжевого цвета.

2. На фильтровальную бумагу наносят пипеткой 0,05 мл испытуемой настойки, высушивают; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться флуоресценция желтого цвета. В центр пятна наносят 0,05 мл натрия гидроксида раствора 8,5%; в УФ-свете при длине волны 365 нм должна наблюдаться флуоресценция голубого цвета (алкалоиды).

Сухой остаток. Не менее 1,2% (ОФС «Настойки»).

Плотность. От 0,883 до 0,920 (ОФС «Плотность»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

<> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (<> контролируется в течение технологического процесса).

Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на сангвиритрин в настойке должно быть не менее 0,015% и не более 0,07%.

Приготовление раствора СО сангвиритрина. Около 0,020 г (точная навеска) СО сангвиритрина, высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °C, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл спирта 70%, перемешивают до растворения при осторожном нагревании на водяной бане, доводят объем раствора спиртом 70% до метки, перемешивают (раствор А СО сангвиритрина).

1,0 мл раствора А сангвиритрина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б СО сангвиритрина). Срок годности растворов 30 сут.

Около 10,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл аммиака раствора концентрированного 25%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 10 мин. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством хлороформа. Хлороформные извлечения отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 5 мл хлороформа, который присоединяют к извлечению. Растворитель отгоняют под вакуумом с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 40 мл (порциями по 10 мл) спирта 70% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят спиртом 70% до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, в качестве раствора сравнения используют спирт 70%.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО сангвиритрина.

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на сангвиритрин в процентах (X) вычисляют по формуле:

X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 1 \cdot 50 \cdot 25 \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 100 \cdot 25 \cdot 2} \cdot \frac{P}{100} = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 100} ,

где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

A0 — оптическая плотность раствора Б СО сангвиритрина;

a0 — навеска СО сангвиритрина, г;

a — навеска настойки, г;

P — содержание основного вещества в СО сангвиритрина, %.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».

---