ФС.2.6.0029.18. Фармакопейная статья. Коффея тоста (4). Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Коффея тоста (4) Coffea tosta (4) Настойка гомеопатическая матричная | ФС.2.6.0029.18 |
| Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяются на Коффея тоста (4) — Coffea tosta (4) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из высушенных, очищенных от оболочек, обжаренных семян кофейного дерева — Coffea arabica L., сем. мареновых — Rubiaceae и применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляется по способу 4 ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета, с характерным запахом.
Калия йодида йодированного раствор подкисленный. 1,0 г йода и 10,0 г калия йодида растворяют в 98 мл воды, затем приливают 2 мл уксусной кислоты и перемешивают.
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят 20 мкл настойки и 5 мкл раствора СО кофеина (см. «Количественное определение»). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 15 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 40 мин смесью растворителей хлороформ — спирт 96% (90:10) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат при температуре 100 — 105 °C в течение 10 мин, обрабатывают калия йодида йодированным раствором подкисленным, затем хлористоводородной кислотой разведенной 8,3% и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО кофеина должна обнаруживаться зона адсорбции коричневого или фиолетово-коричневого цвета.
На хроматограмме настойки должна обнаруживаться зона адсорбции коричневого или фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО кофеина; допускается обнаружение зоны коричневатого цвета, зоны желтого цвета на линии старта.
2. 1 мл настойки помещают в пробирку вместимостью 5 мл, прибавляют 0,1 мл железа(III) хлорид раствора 3%; должно наблюдаться появление черно-зеленого окрашивания. К смеси осторожно прибавляют по стенке пробирки 1 мл серной кислоты концентрированной; граница раздела фаз должна окраситься в темно-красный или коричневато-красный цвет, верхняя фаза — в коричневый цвет (фенольные соединения).
3. К 1 мл настойки прибавляют 1 мл аммиака раствора 10% и осторожно нагревают на водяной бане при температуре около 70 C; должно постепенно появиться зеленое окрашивание (алкалоиды).
Сухой остаток. Не менее 1,5% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,890 до 0,905 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (<> контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание кофеина в настойке должно быть не менее 0,08%.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) кофеина. Около 0,015 г (точная навеска) СО кофеина растворяют в 100 мл спирта 96%, перемешивают (раствор А СО кофеина). Срок годности раствора 30 сут.
2,0 мл раствора А СО кофеина, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят 70% спиртом до метки и перемешивают (раствор Б СО кофеина).
Около 5,0 г (точная навеска) настойки помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%, 15 мл этилацетата и встряхивают в течение 10 мин. Отделяют нижнюю фазу в колбу. Экстракцию повторяют еще два раза с 10 мл и 5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Объединенные кислотные извлечения помещают в делительную воронку, прибавляют 10 мл этилацетата и встряхивают в течение 10 мин. Этилацетатное извлечение отбрасывают. Кислотное извлечение количественно переносят в делительную воронку вместимостью 200 мл, прибавляют 25 мл аммиака раствора, 25 мл хлороформа и встряхивают в течение 10 мин. Хлороформное извлечение отделяют в колбу. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 20 мл хлороформа. Объединенные хлороформные извлечения промывают два раза по 50 мл воды, осторожно взбалтывая, затем отделяют и фильтруют через бумажный складчатый фильтр с 10 г натрия сульфата безводного в круглодонную колбу. Фильтр промывают 10 мл хлороформа, который присоединяют к извлечению. Хлороформ отгоняют под вакуумом с помощью роторного испарителя при нагревании на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 25 мл спирта 70% (раствор А испытуемого раствора).
2,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят спиртом 70% объем раствора до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).
Измеряют оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 273 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют спирт 70%.
Параллельно аналогичным образом измеряют оптическую плотность раствора Б СО кофеина.
X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 25 \cdot 25 \cdot 2 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 2 \cdot 25 \cdot 100 \cdot 100} ,
где A — оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
A0 — оптическая плотность раствора Б СО кофеина;
P — содержание основного вещества в СО кофеина, %.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».