ФС.2.6.0020.18. Фармакопейная статья. Датура страмониум. Страмониум. Настойка гомеопатическая матричная
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV»)
Примечание
В соответствии с Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749 данный документ введен в действие с 01.12.2018. Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://femb.ru/femb/pharmacopea.php по состоянию на 15.03.2019 и разделен в Информационном банке на отдельные фармакопейные статьи.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Датура страмониум Страмониум Datura stramonium Stramonium Настойка гомеопатическая матричная | ФС.2.6.0020.18 |
| Вводится впервые |
Настоящая фармакопейная статья распространяется на Датура страмониум (Страмониум) — Datura stramonium (Stramonium) настойку гомеопатическую матричную, получаемую из свежей травы, собранной во время цветения однолетнего растения дурмана обыкновенного Datura stramonium L., сем. пасленовых — Solanaceae, применяемую для производства/изготовления гомеопатических лекарственных препаратов.
Для получения настойки необходимо:
| Дурмана обыкновенного травы свежей | - 100 г |
|---|---|
| Спирта этилового 86% (м/м) или 90% (о/о) | - достаточное количество для получения настойки |
Получение настойки гомеопатической матричной осуществляют по способу 2, описанному в ОФС «Настойки гомеопатические матричные».
Прозрачная жидкость от зеленовато-желтого до коричневого цвета с характерным неприятным запахом.
Раствор стандартного образца (СО) атропина сульфата. 0,01 г СО атропина сульфата растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Раствор СО скополамина гидробромида. 0,01 г СО скополамина гидробромида растворяют в 10 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
10,0 мл настойки помещают в колбу вместимостью 50 мл и нагревают на кипящей водяной бане до удаления спирта. К остатку прибавляют 1 мл аммиака раствора, перемешивают, затем прибавляют 10 мл эфира и встряхивают на механическом встряхивателе в течение 20 мин. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и после разделения фаз отделяют эфирные извлечения. Экстракцию проводят повторно в тех же условиях, используя 10 мл эфира. Объединенные эфирные извлечения фильтруют через бумажный фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в круглодонную или остроконечную колбу вместимостью 50 мл. Объединенные эфирные извлечения отгоняют с помощью роторного испарителя при температуре водяной бани около 40 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта 96% (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля наносят по 25 мкл испытуемого раствора и растворов СО атропина сульфата и СО скополамина гидробромида. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную смесью растворителей ацетон — вода — аммиака раствор концентрированный 25% (90:7:3) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают реактивом Драгендорфа и просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО атропина сульфата должна обнаруживаться зона красно-оранжевого цвета на желтом фоне в нижней трети пластинки.
На хроматограмме раствора СО скополамина гидробромида должна обнаруживаться зона красно-оранжевого цвета на желтом фоне в средней трети пластинки.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зоны красно-оранжевого цвета на желтом фоне на уровне зон на хроматограммах растворов СО атропина сульфата и скополамина гидробромида; допускается обнаружение дополнительных зон адсорбции.
2. К 2 мл настойки прибавляют 0,5 мл железа (III) хлорида раствора 3%, должно наблюдаться черно-зеленое окрашивание (дубильные вещества).
3. 10 мл настойки помещают в делительную воронку, прибавляют 10 мл воды, 1 мл аммиака раствора концентрированного 25%, 20 мл эфира и встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз эфирный слой отделяют и фильтруют через бумажный фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного в фарфоровую чашку. Экстракцию повторяют еще раз с таким же количеством эфира, фильтруя эфирный слой через тот же фильтр в ту же чашку. Объединенные эфирные извлечения выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл азотной кислоты концентрированной и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл ацетона и по каплям 0,2 мл калия гидроксида раствора спиртового 3%; образуется фиолетовое окрашивание (алкалоиды).
Сухой остаток. Не менее 1,2% (ОФС «Настойки»).
Плотность. От 0,930 до 0,950 (ОФС «Плотность»).
Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Настойки»).
<> Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2-пропанола. В соответствии с требованиями ОФС «Определение метанола и 2-пропанола» (<> контролируется в течение технологического процесса).
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в настойке должно быть не менее 0,015 и не более 0,040%.
Приготовление раствора стандартного образца (СО) атропина сульфата: около 0,1 г (точная навеска) СО атропина сульфата количественно переносят с 10 мл воды в делительную воронку, прибавляют 0,5 мл аммиака раствора концентрированного 25% и извлекают последовательно 20, 15, 15 мл хлороформа при взбалтывании в течение 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр с 2,0 г натрия сульфата безводного, смоченного хлороформом, в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают (раствор А СО атропина сульфата). Срок годности раствора 6 мес.
10,0 мл раствор А СО атропина сульфата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки хлороформом и перемешивают (раствор Б СО атропина сульфата). Срок годности раствора 30 сут.
0,5 мл раствора Б СО атропина сульфата помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды, 10 мл ацетатного буферного раствора pH 4,5; 1 мл пикриновой кислоты раствора 1%, 20 мл хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 2 г натрия сульфата безводного в мерную колбу вместимостью 25 мл. Извлечение повторяют еще раз, используя 5 мл хлороформа. Хлороформный слой отделяют и фильтруют в ту же колбу через тот же фильтр. Объединенные хлороформные извлечения доводят хлороформом до метки и перемешивают (раствор В СО атропина сульфата).
Около 1,0 г (точная навеска) настойки помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 20 мл воды, 10 мл ацетатного буферного раствора pH 4,5; перемешивают и фильтруют в делительную воронку вместимостью 100 мл. Затем в воронку прибавляют 20 мл хлороформа, 1 мл пикриновой кислоты раствора 1% и встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 2 г натрия сульфата безводного в мерную колбу вместимостью 25 мл. Извлечение повторяют еще раз, используя 5 мл хлороформа. Хлороформный слой отделяют и фильтруют в ту же колбу через тот же фильтр. Объединенные хлороформные извлечения доводят хлороформом до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора). Измеряют оптическую плотность раствор А испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 402 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 10 \cdot 0,5 \cdot 25 \cdot P \cdot 100}{A_{0} \cdot a \cdot 100 \cdot 100 \cdot 25 \cdot 1,169 \cdot 100} = \frac{A \cdot a_{0} \cdot 0,5 \cdot P}{A_{0} \cdot a \cdot 1000 \cdot 1,169} ,
где A — оптическая плотность раствора А испытуемого раствора;
Ao — оптическая плотность раствора В СО атропина сульфата;
a — навеска испытуемой настойки, г;
ao — навеска СО атропина сульфата, г;
P — содержание основного вещества в растворе СО атропина сульфата, %.
1,169 — коэффициент пересчета на гиосциамин.
Испытание четвертого десятичного разведения (D4)
15,0 мл четвертого десятичного разведения (D4) выпаривают на кипящей водяной бане до объема 2 — 3 мл, остаток переносят с 5 мл воды в делительную воронку, прибавляют 1 мл аммиака раствора и 10 мл эфира. Смесь встряхивают в течение 5 мин, эфирное извлечение отделяют и выпаривают в фарфоровой чашке вместимостью около 10 мл на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,1 мл азотной кислоты дымящей и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и прибавляют по каплям 0,2 мл калия гидроксида раствора спиртового 3%. Фиолетовое окрашивание раствора не должно быть интенсивнее, чем окрашивание 1,2 мл стандартного раствора, приготовленного из 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 100 мл воды.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки гомеопатические матричные».