ФС.2.4.0010. Фармакопейная статья. Ксантановая камедь
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 25.08.2023 № 448)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 28.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 25.08.2023 № 448 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Ксантановая камедь Ксантановая камедь Xanthani gummi | ФС.2.4.0010 |
| Вводится впервые |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Высокомолекулярный анионный полисахарид, полученный ферментацией углеводов с помощью культуры Xanthomonas campestris. Состоит из основной цепи остатков D-глюкозы, соединенных по положению \beta(1 \rightarrow 4) , с трисахаридными боковыми цепями, чередуемыми ангидроглюкозными звеньями, состоящими из одного звена глюкуроновой кислоты, заключенного между двумя маннозными звеньями. Большинство конечных звеньев содержат остатки пировиноградной кислоты, а маннозное звено, присоединенное к основной цепи, может быть ацетилировано в положении C-6.
Относительная молекулярная масса ксантановой камеди составляет примерно 1·106. Ксантановую камедь получают в виде соли натрия, калия или кальция.
Содержит не менее 1,5% остатков пировиноградной кислоты C3H3O2 в пересчете на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Белый или желтовато-белый сыпучий порошок.
Растворимость. Растворима в воде, с образованием сильновязкого раствора, практически нерастворима в органических растворителях.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Качественная реакция. В колбу помещают 1 г испытуемого вещества и суспендируют в 15 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М. Закрывают колбу пробкой, оснащенной ферментационным сосудом, содержащим бария гидроксида раствор 4,73% и осторожно нагревают в течение 5 мин; в растворе бария гидроксида должно появиться помутнение белого цвета.
2. Качественная реакция. В химический стакан объемом 400 мл помещают 300 мл воды, нагретой до 80 °C, при энергичном перемешивании механической мешалкой в точку максимального перемешивания жидкости прибавляют высушенную смесь из 1,5 г испытуемого образца и 1,5 г камеди бобов рожкового дерева. Перемешивают до получения раствора и продолжают перемешивать в течение не менее 30 мин, не допуская понижения температуры ниже 60 °C. Прекращают перемешивание и оставляют смесь минимум на 2 ч. При охлаждении раствора ниже 40 °C образуется твердый каучукообразный гель.
В контрольном 1% растворе, приготовленном параллельно, без порошка камеди бобов рожкового дерева, такой гель не должен образовываться.
ИСПЫТАНИЯ
pH раствора. От 6,0 до 8,0 (1% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
2-пропанол. Не более 0,075%. Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).
Раствор внутреннего стандарта. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 0,5 г 2-метил-2-пропанола и доводят объем раствора водой до метки.
Испытуемый раствор. В круглодонную колбу вместимостью 1000 мл помещают 200 мл воды, 5,0 г испытуемого образца, 1 мл 1% эмульсии диметикона в жидком парафине, колбу закрывают и встряхивают в течение 1 ч.
Колбу соединяют с холодильником, отгоняют около 90,0 мл, дистиллята, прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора водой до 100,0 мл водой.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г 2-пропанола, растворяют в воде и доводят тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 мл полученного раствора, прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объем раствора водой до метки.
Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.
Относительное время удерживания. 2-пропанол — 1; 2-метил-2-пропанол — около 1,5.
Потеря в массе при высушивании. Не более 15,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1,0 г вещества при температуре 105 °C в течение 2,5 ч.
Зола общая. От 6,5% до 16,0% (ОФС «Зола общая»).
Тяжелые металлы. Не более 0,003%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 12) со следующими изменениями. Используют 0,67 г субстанции и платиновый тигель.
Мышьяк. Не более 0,0003% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,17 г субстанции.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 120 мг (точная навеска) испытуемого вещества, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 45 мг пировиноградной кислоты, растворяют ее в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл испытуемого раствора, прибавляют 20,0 мл 0,1 М хлористоводородной кислоты и взвешивают. Кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 3 ч. Взвешивают и доводят водой до исходной массы. В делительную воронку, содержащую 1,0 мл динитрофенилгидразина хлористоводородного раствора, помещают 2,0 мл полученного раствора, дают постоять 5 мин и прибавляют 5 мл этилацетата. Встряхивают и дают осесть твердым частицам. Далее верхний слой собирают и встряхивают трижды порциями по 5 мл с натрия карбоната раствором 1 М. Затем водные слои объединяют в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки натрия карбоната раствором 1 М.
Параллельно аналогичным образом обрабатывают 10 мл раствора сравнения.
Незамедлительно измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора сравнения при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве контрольного раствора натрия карбоната раствор 1 М.
Оптическая плотность испытуемого раствора должна быть не меньше оптической плотности раствора сравнения, что соответствует содержанию остатков пировиноградной кислоты не менее 1,5%.
ХРАНЕНИЕ
В хорошо укупоренной упаковке.