ФС.2.2.0023. Фармакопейная статья. Калия бромид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.2.0023.18"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/fs-2-2-0023-18" "ФС.2.2.0023.18. Фармакопейная статья. Калия бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.2.0023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-2-0023" "ФС.2.2.0023. Фармакопейная статья. Калия бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Калия бромид.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% калия бромида KBr в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветные или белые кристаллы или мелкокристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и глицерине, мало растворим в спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию В на калий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Раствор 10 г субстанции в 100 мл воды должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора» должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Кислотность или щелочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05%. Цвет раствора должен измениться при прибавлении не более 0,5 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М или хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Барий. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия сульфата раствора 1%, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнения раствора.

Броматы. К 10 мл исходного раствора, полученного в испытании «Кислотность и щелочность» прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1%, 0,1 мл калия йодида раствора 10% и 0,25 мл серной кислоты раствора 0,5 М. Выдерживают в темноте в течение 5 мин; не должно наблюдаться окрашивание раствора в синий или фиолетовый цвет.

Йодиды. К 5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,15 мл железа (III) хлорида раствора 3% и 0,15 мл крахмала раствора 1%, доводят объем раствора водой до 10 мл; не должно наблюдаться окрашивание раствора в синий цвет в течение 10 мин.

Железо. Не более 0,001% (ОФС «Железо», метод 1). Растворяют 3,0 г субстанции в 10 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02% в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0, 1 мл цинка сульфата раствора 0,1 М и 15 мг эриохрома черного Т индикаторной смеси. Нагревают до температуры 40 °C. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем тем же растворителем до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,6%. Помещают 1 г (точная навеска) субстанции в коническую колбу и растворяют в 20 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа (III) аммония сульфата раствора 10%. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 2). Для определения 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», доводят водой до 10,0 мл.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, доводят объем раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с использованием индикатора (0,1 мл калия хромата раствора 5%) до оранжево-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание калия бромида KBr в субстанции в процентах (X) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле:

X = A — 3,357·B,

где A — полученное содержание KBr и KCl в пересчете на KBr, %;

B — содержание хлорид-иона, полученное в испытании «Хлориды», %.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.