ФС.2.1.0598. Фармакопейная статья. Индолилметиламиноэтанол

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Индолилметиламиноэтанол Индолилметиламиноэтанол Indolylmethylaminoethanolum	ФС.2.1.0598
	Вводится впервые

C11H14N2O [28755-00-2]	М.м. 190,24

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

1-(1H-Индол-3-ил)-2-(метиламино)этан-1-ол.

Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% индолилметиламиноэтанола C11H14N2O.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, мало растворим в воде, очень мало растворим в хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр испытуемого образца в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца индолилметиламиноэтанола.

2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 15 мг субстанции, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 220 до 330 нм должен иметь максимумы при 279 +/- 2 нм и 288 +/- 2 нм, минимумы при 240 +/- 2 нм и 286 +/- 2 нм и плечо в интервале от 272 до 277 нм.

3. Качественная реакция. Растворяют 20 мг субстанции в 2 мл спирта 40%, прибавляют 2 мл пикриновой кислоты насыщенного раствора; должен появиться осадок желтого цвета.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 127 до 131 °C (ОФС «Температура плавления»).

Прозрачность раствора. Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл спирта 96% должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном B7 или BY7 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Растворы, содержащие индолилметиламиноэтанол, используют свежеприготовленными.

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F254.

Подвижная фаза (ПФ). В делительную воронку помещают 20 мл хлороформа, 2 мл метанола и 2 мл аммиака раствора концентрированного 25%. Встряхивают в течение 2 мин и оставляют для разделения слоев. Отделяют хлороформный слой и используют в качестве ПФ.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 0,1 г субстанции, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор стандартного образца. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 12 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца индолилметиламиноэтанола, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 2,5 мл раствора стандартного образца и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 12 мг стандартного образца 3-метиламиноацетилиндола [15879-28-4], растворяют в этаноле 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 2,5 мл полученного раствора и доводят объем раствора раствором стандартного образца до метки.

На линию старта пластинки наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 20 мкл (1,2 мкг), 10 мкл (0,6 мкг) и 5 мкл (0,3 мкг) раствора сравнения, 10 мкл раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы.

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, высушивают до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора сравнения, содержащего 0,3 мкг основного вещества, обнаруживается четкая зона адсорбции.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы должны наблюдаться 2 разделенные зоны адсорбции.

Зона адсорбции любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца индолилметиламиноэтанола.

Суммарное содержание примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности поглощения на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с зоной адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца индолилметиламиноэтанола, содержащего 0,6 мкг индолилметиламиноэтанола, не должно превышать 0,6%.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 50 мл спирта 96%, прибавляют 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М соответствует 19,03 мг индолилметиламиноэтанола C11H14N2O.

ХРАНЕНИЕ

В защищенном от света месте при температуре не выше 15 °C.

---