ФС.2.1.0574. Фармакопейная статья. Суксаметония хлорид дигидрат. Суксаметония хлорид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Суксаметония хлорид дигидрат Суксаметония хлорид Suxamethonii chloridum dihydricum	ФС.2.1.0574
	Вводится впервые

C14H30Cl2N2O4·2H2O [6101-15-1]	М.м. 397,34

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2,2'-[Бутандиоилбис(окси)]бис(N,N,N-триметилэтанаминия) дихлорид дигидрат.

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% суксаметония хлорида C14H30Cl2N2O4 в пересчете на безводное вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

<*> Гигроскопичен.

---

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца суксаметония хлорида.

2. Качественная реакция. В 1 мл воды растворяют 25 мг субстанции, прибавляют 0,1 мл кобальта хлорида раствора 1% и 0,1 мл калия ферроцианида раствора 5,3%; должно появиться зеленое окрашивание.

3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. Около 160 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды, свободной от углерода диоксида, должен выдерживать сравнение с эталоном I (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 4,0 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», и доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до метки. Раствор должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

pH раствора. От 4,0 до 5,0 (0,5% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем целлюлозы.

Подвижная фаза (ПФ). Муравьиная кислота безводная — вода — бутанол 10:40:50. Реактивы смешивают, смесь встряхивают в течение 10 мин, оставляют отстояться, используют верхний слой.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,4 г субстанции, растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,4 г фармакопейного стандартного образца суксаметония хлорида и 2 мг холина хлорида, растворяют в метаноле и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора (0,2 мг суксаметония хлорида) и стандартного раствора (0,2 мг суксаметония хлорида и 1 мкг холина хлорида.). Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе до исчезновения следов растворителя, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают реактивом Драгендорфа и просматривают в видимом свете.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора должны обнаруживаться две разделенные зоны адсорбции.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции холина хлорида, по совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции холина хлорида на хроматограмме стандартного раствора (не более 0,5%).

Вода. От 8,0 до 10,0% (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют 0,3 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,002%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 2.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Бактериальные эндотоксины. Не более 1,25 ЕЭ на 1 мг субстанции суксаметония хлорида (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М хлорной кислоты соответствует 18,07 мг суксаметония хлорида C14H30Cl2N2O4.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке, защищенном от света месте.

---