ФС.2.1.0466. Фармакопейная статья. Метенамина кальция хлорида декагидрат. Метенамина кальция хлорид
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 22.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ФС 42-1489-93.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Метенамина кальция хлорида декагидрат Метенамина кальция хлорид Methenaminum calcii chloridum decahydricum | ФС.2.1.0466 |
| Взамен ФС 42-1489-93 |
| 2C6H12N4·CaCl2·10H2O | М.м. 571,5 |
|---|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,3,5,7-Тетраазатрицикло[3.3.1.13,7]декан — хлорид кальция — вода (2:1:10).
Содержит не менее 48,0% метенамина C6H12N4 и не менее 18,5% кальция хлорида CaCl2.
Отношение содержания метенамина C6H12N4 к содержанию кальция хлорида CaCl2 безводного в субстанции должно быть от 2,48 до 2,60.
СВОЙСТВА
Описание. Белый мелкокристаллический порошок.
Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 95%.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Испытуемый раствор. Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл воды.
1. Качественная реакция. К 2 мл испытуемого раствора прибавляют 2 мл серной кислоты разведенной 16% и нагревают; должен появиться запах формальдегида. К полученному раствору прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 30% и нагревают; должен выделяться аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной лакмусовой бумаги красной.
2. Качественная реакция. Испытуемый раствор должен давать характерную реакцию А на кальций (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
3. Качественная реакция. Испытуемый раствор должен давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 1,0 г субстанции в 10 мл воды не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС «Сульфаты», метод 1). В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 г субстанции, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и фильтруют.
Барий. К 5 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты», прибавляют 5 мл кальция сульфата раствора насыщенного. Опалесценция полученного раствора в течение часа не должна превышать опалесценцию смеси 5 мл воды и 5 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты».
Тяжелые металлы. Не более 0,002% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 1). К 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты», прибавляют 10 мл воды.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор индикаторов. Смешивают 2 мл метилового оранжевого спиртового раствора 0,1% и 1 мл метиленового синего раствора.
Эталонный раствор. Смешивают 35 мл воды, 2 капли раствора индикаторов и 0,1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.
Испытуемый раствор объемом 20,0 мл титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до появления окраски, соответствующей окраске эталонного раствора (индикатор — 2 капли раствора индикаторов).
При расчетах вычитают 0,1 мл из объема 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходованного на титрование субстанции.
1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 14,02 мг метенамина C6H12N4.
К испытуемому раствору объемом 20,0 мл прибавляют 5 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0 и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до перехода окраски в сине-фиолетовую (индикатор — 0,35 мл хромового темно-синего раствора).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 5,55 мг кальция хлорида CaCl2.