ФС.2.1.0377. Фармакопейная статья. Кармеллоза натрия. Кармеллоза
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 25.08.2023 № 448)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 28.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 25.08.2023 № 448 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Кармеллоза натрия Кармеллоза Carmellosum natricum | ФС.2.1.0377 |
| Вводится впервые |
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Карбоксиметилцеллюлоза натрия.
Натриевая соль частично O-карбоксиметилированной целлюлозы.
Содержит от 6,5% до 10,8% натрия (Na) в пересчете на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. Белый или почти белый гранулированный порошок.
<*> Гигроскопичен после высушивания.
Растворимость. Практически нерастворим в этаноле безводном, ацетоне и толуоле.
<*> Легко диспергируется в воде с образованием коллоидного раствора.
<*> Приводится для информации.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Исходный раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 90 мл воды, свободной от углерода диоксида, прибавляют 1 г субстанции и перемешивают при температуре 40 — 50 °C до получения коллоидного раствора, охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.
1. Качественная реакция. К 10 мл исходного раствора прибавляют 1 мл меди(II) сульфата раствора 12,5%; должен образоваться синий осадок.
2. Качественная реакция. Кипятят 5 мл исходного раствора в течение нескольких минут; не должен образовываться осадок.
3. Качественная реакция. К остатку, полученному в испытании «Сульфатная зола», прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды. Полученный раствор должен давать характерные реакции на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
ИСПЫТАНИЯ
Прозрачность раствора. Опалесценция исходного раствора не должна превышать эталон сравнения III (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Исходный раствор должен выдерживать сравнение с эталоном Y6 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Вязкость. От 75 до 140% от заявленного значения (ОФС «Вязкость»).
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл воды, нагретой до 90 °C, прибавляют при перемешивании 2 г высушенной субстанции. Для препарата с низкой вязкостью, при необходимости, используют навеску, необходимую для получения концентрации, указанной на этикетке. Полученный раствор охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивая до полного растворения. Определяют динамическую вязкость (\eta) раствора с помощью ротационного вискозиметра при температуре 20 °C со скоростью сдвига 10 с-1. Если невозможно получить точно данную скорость сдвига, используйте скорость сдвига немного выше и скорость немного ниже и интерполируйте.
pH раствора. От 6,0 до 8,0 (исходный раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Испытуемый раствор. В химический стакан помещают 0,5 г субстанции, прибавляют 5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и 5 мл воды, перемешивают около 30 мин до полного растворения. Прибавляют 80 мл ацетона и 2 г натрия хлорида. В мерную колбу вместимостью 100 мл фильтруют полученный раствор через быстро фильтрующий беззольный фильтр, смоченный ацетоном, промывают химический стакан ацетоном и фильтруют в ту же колбу через тот же фильтр, доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Выдерживают 24 ч, без встряхивания. Используют прозрачный супернатант.
Раствор гликолевой кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 0,31 г гликолевой кислоты, предварительно высушенной в эксикаторе, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл полученного раствора, прибавляют 5 мл уксусной кислоты разведенной 30% и выдерживают около 30 мин. Прибавляют 80 мл ацетона, 2 г натрия хлорида и доводят объем раствора ацетоном до метки.
Помещают 2 мл испытуемого раствора и раствора гликолевой кислоты в отдельные мерные колбы вместимостью 25 мл. Нагревают на водяной бане, чтобы удалить ацетон. Охлаждают и прибавляют в каждую колбу по 5 мл 2,7-дигидроксинафталина раствора, встряхивают и добавляют по 15 мл 2,7-дигидроксинафталина раствора. Закрывают колбы алюминиевой фольгой и нагревают на водяной бане 20 мин. Охлаждают под проточной водой и доводят объемы растворов серной кислотой концентрированной до меток. В течение 10 мин переносят по 10 мл каждого раствора в пробирки с плоским дном, просматривают их по вертикали. Окраска испытуемого раствора не должна превышать интенсивности раствора гликолевой кислоты.
Хлориды. Не более 0,25% (ОФС «Хлориды»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,8 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем водой до метки.
Сульфатная зола. От 20,0% до 33,3% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции и смесь растворителей серная кислота концентрированная — вода 1:1.
Потеря в массе при высушивании. Не более 10,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
ХРАНЕНИЕ
В плотно укупоренной упаковке.