ФС.2.1.0201.18. Фармакопейная статья. Фенпивериния бромид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея Российской Федерации. XII..."]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xii" "Государственная фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1"
  n1["ФС.2.1.0201.18"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0201-18" "ФС.2.1.0201.18. Фармакопейная статья. Фенпивериния бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n2["ФС.2.1.0201"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-gf-xv-minzdrav-rossii-ministerstvo-4" "ФС.2.1.0201. Фармакопейная статья. Фенпивериния бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

1-(3-Карбамоил-3,3-дифенилпропил)-1-метилпиперидиния бромид

Содержит не менее 98,0% и не более 101,0% фенпивериния бромида C22H29BrN2O в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и хлороформе, растворим в спирте 96%.

Подлинность.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой пленки, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца фенпивериния бромида.

2. Спектрофотометрия. Спектр поглощения 0,03% раствора субстанции в области длин волн от 240 до 320 нм должен иметь максимумы поглощения при 252 нм и 258 нм, минимумы поглощения при 249 нм и 255 нм и плечо в интервале от 262 до 268 нм.

Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным или его окраска должна выдерживать сравнение с эталоном Y6 (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

pH. От 4,0 до 6,0 (2% раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.

Подвижная фаза (ПФ). Дихлорэтан — метанол — уксусная кислота ледяная 4:1:2.

Испытуемый раствор. 0,1 г субстанции растворяют в 5 мл хлороформа.

Раствор сравнения. 0,5 мл испытуемого раствора доводят метанолом до 100 мл.

Проведение испытания. На линию старта пластинки наносят 10 мкл (200 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (1 мкг) и 6 мкл (0,6 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и опрыскивают реактивом Драгендорфа, высушивают на воздухе.

Суммарное содержание примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности окрашивания их зон адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с зонами адсорбции на хроматограммах раствора сравнения, не должно превышать 0,5%.

Хроматографическая система считается пригодной, если на хроматограмме раствора сравнения (0,6 мкг) четко видна зона адсорбции основного вещества.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Потеря в массе при высушивании. Не более 2,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Около 0,5 г (точная навеска) субстанции высушивают при остаточном давлении 30 мм рт. ст. и при температуре 65 °C до постоянной массы.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 40 мл уксусной кислоты ледяной и 10 мл раствора ртути (II) ацетата, нагревая при необходимости до температуры от 50 до 60 °C. Раствор охлаждают и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до перехода фиолетового окрашивания в синее (индикатор — 0,2 мл 0,1% раствора кристаллического фиолетового).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 41,74 мг фенпивериния бромида C22H29BrN2O.

Хранение. В защищенном от света месте при температуре не выше 25 °C.