Изменение № 1/44 РД 52.18.685-2006 «Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии»
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "Изменение N 1/44 РД 52.18.685-2006 "Методические указания. Определение массовой доли металлов в пробах почв и донных отложений. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии". 1/44. https://bukva.ai/docs/prikaz-144-rosgidromet-federalnaya
(введено в действие Приказом Росгидромета от 12.07.2019 № 341)
Примечание
Документ введен в действие с 01.12.2020.
Утверждено Руководителем Росгидромета 18 июня 2019 года
Введено в действие Приказом Росгидромета от 12 июля 2019 г. № 341
ИЗМЕНЕНИЕ № 1/44 РД 52.18.685-2006 «МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛОВ В ПРОБАХ ПОЧВ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ»
Дата введения 1 декабря 2020 года
1 РАЗРАБОТАНО Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-производственное объединение „Тайфун“ (ФГБУ „НПО „Тайфун“)»
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н. Лукьянова, канд. хим. наук, Т.Н. Моршина, канд. биол. наук, Т.Б. Мамченко, канд. физ.-мат. наук, Е.П. Вирченко, Л.П. Копылова
3 СОГЛАСОВАНО с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 13.06.2019
4 УТВЕРЖДЕНО Руководителем Росгидромета 18.06.2019
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 12.07.2019 № 341
5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНО головной организацией по стандартизации Росгидромета ФГБУ «НПО „Тайфун“ 26.06.2019»
ИЗМ № 1/44-2019 РД 52.18.685-2006
1 Элемент «Содержание» дополнить подразделом 10.8:
«10.8 Установление градуировочной характеристики».
2 Раздел 1. Заменить слова: «Настоящие методические указания» на «Настоящий руководящий документ» (два раза).
3 Раздел 2:
а) первый абзац изложить в новой редакции:
«В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:»;
б) заменить ссылку: «ГОСТ 17.4.3.01-83» на «ГОСТ 17.4.3.01-2017»;
в) заменить ссылку: «ГОСТ 17.4.4.02-84» на «ГОСТ 17.4.4.02-2017»;
г) заменить ссылку: «ГОСТ 12.1.019-79» на «ГОСТ Р 12.1.019-2009»;
д) исключить ссылку: «ГОСТ 28268-89 Почвы. Методы определения влажности, максимальной гигроскопической влажности и влажности устойчивого завядания растений»;
4 Раздел 3 изложить в новой редакции: «В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:»
3.1 валовое содержание металла: Массовая доля всех форм металла в пробе.
3.2 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоемных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные.
| единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля. ГОСТ Р 52361-2005, [статья 23] |
|---|
| параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости. ГОСТ Р 52361-2005, [статья 24] |
|---|
3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мертвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.
3.6 проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.
3.7 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов при измерении в режиме электротермической атомизации.
3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики.
3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.
3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент».
5 Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2».
6 Раздел 5 изложить в новой редакции (кроме заголовка):
«5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы:»
- атомно-абсорбционные спектрофотометры любого типа с пламенным и электротермическим атомизаторами, снабженные корректором неселективного поглощения фона, графитовыми кюветами из высокоплотного графита и с пиролитическим покрытием, спектральными лампами с полым катодом для определения алюминия, бария, бериллия, кальция, кадмия, кобальта, хрома, меди, железа, калия, лития, магния, марганца, натрия, никеля, свинца, стронция, ванадия и цинка;
- аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-2016;
- закись азота сжиженная медицинская по ФС-42-2926-99;
- ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;
- весы неавтоматического действия среднего (III) класса точности с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228-2008;
- холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18 °C до 10 °C;
- сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 30 °C до 200 °C;
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;
- плита нагревательная ES-HF3040 по ТУ 3443-003-56278322-2010;
- стаканчики тефлоновые PTFE с крышками вместимостью 50 см3;
- колбы мерные исполнения 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см3 — 50 шт., 50 см3 — 20 шт., 100 см3 — 10 шт., 500 см3 — 2 шт., 1000 см3 — 2 шт.;
- дозаторы пипеточные переменного объема Discovery Comfort вместимостью: 0,2 — 1,0 см3 — 2 шт., 1,0 — 5,0 см3 — 2 шт., с погрешностью дозирования не более 2%;
- полипропиленовые наконечники к пипеткам Discovery Comfort вместимостью: 1,0 см3 — 1000 шт., 5,0 см3 — 1000 шт.;
- пробирки мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 мл — 50 шт.;
- склянки и банки стеклянные с винтовым горлом, с прокладкой и крышкой или с притертой пробкой для хранения реактивов по ТУ 6-19-110-78 вместимостью: 50 см3 — 10 шт., 100 см3 — 10 шт., 500 см3 — 2 шт.;
- флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по ТУ 6-19-110-78 вместимостью: 25 см3 — 50 шт., 50 см3 — 20 шт., 100 см3 — 20 шт., 200 см3 — 3 шт., 500 см3 — 2 шт., 1000 см3 — 2 шт.;
- ступка № 4 по ГОСТ 9147-80;
- сито лабораторное С20/38 ВТ 206.01.000-01 по ТУ 4846-010-11149834-2014;
- воронки типа В, ХС по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм — 50 шт.;
- фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 2642-001-68085491-2011 диаметром 70 мм;
- бюксы алюминиевые БГ 50x40 (ВС-1) — 50 шт.;
- эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 диаметром корпуса 250 мм;
- государственный стандартный образец (далее — ГСО) состава раствора ионов алюминия ГСО 7269-96;
- ГСО состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000;
- ГСО состава раствора ионов бериллия ГСО 7759-2000;
- ГСО состава раствора ионов ванадия (V) ГСО 7267-96;
- ГСО образец состава раствора ионов железа (III) ГСО 7766-2000;
- ГСО состава раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000;
- ГСО состава раствора ионов калия ГСО 7771-2000;
- ГСО состава раствора ионов кальция ГСО 7682-99;
- ГСО состава раствора ионов кобальта ГСО 7268-96;
- ГСО состава раствора ионов лития ГСО 7780-2000;
- ГСО состава раствора ионов магния ГСО 7681-99;
- ГСО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000;
- ГСО состава раствора ионов меди ГСО 7764-2000;
- ГСО состава раствора ионов натрия ГСО 7474-98;
- ГСО состава раствора ионов никеля ГСО 7785-2000;
- ГСО состава раствора ионов свинца ГСО 7778-2000;
- ГСО состава раствора ионов стронция ГСО 7783-2000;
- ГСО состава раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000;
- ГСО состава раствора ионов цинка ГСО 7770-2000;
- ГСО состава дерново-подзолистой супесчаной почвы ГСО 2498-83, ГСО 2499-83, ГСО 2500-83;
- ГСО состава чернозема типичного ГСО 2507-83, ГСО 2508-83, ГСО 2509-83.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов с характеристиками, обеспечивающими погрешность измерения, указанную в разделе 4 и с квалификацией, не ниже указанной в 5.1.
5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы:
- кислота фтористоводородная по ТУ 6-09-3401-88, ос. ч;
- кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84;
- кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, х.ч.;
- кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005;
- аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;
- динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (далее — ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;
- лантан хлористый, 6-водный по МРТУ 6-09-3409-67 х.ч.;
- калий хлористый осч 5-4 по ТУ 6-09-3678-74;
- натрий хлористый осч 6-4 по ТУ 6-09-3658-74;
- аммоний хлорид осч 4-5 по ТУ 6-09-587-75;
- аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74, х.ч.;
- палладиевый матричный модификатор № 7289 фирмы Merck (раствор нитрата палладия в 15%-ной азотной кислоте с концентрацией палладия 10 г/см3);
- сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85;
- кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Примечание - Допускается использование других реактивов, в том числе импортных, с квалификацией, не ниже указанной в 5.2».
7. Раздел 7:
а) пункт 7.1. Исключить слова: «и правилами [1]»;
б) пункт 7.3. Заменить «ГОСТ 12.1.019» на «ГОСТ Р 12.1.019».
8 Раздел 10:
а) пункт 10.1.2. Заменить значение: «(1:3)» на «(1:2)» (два раза);
б) подраздел 10.3. Примечание дополнить словами:
«Пробы полевой влажности хранят в охлажденном (от 0 °C до 4 °C) или замороженном (до минус 20 °C) состоянии»;
в) пункт 10.4.1. Заменить значение: «(1:3)» на «(1:2)»;
г) пункт 10.4.3. Заменить значение: «(1:3)» на «(1:2)»;
д) пункт 10.4.8 исключить;
ж) пункт 10.4.9. Исключить пятый абзац;
з) пункт 10.4.10. Первое перечисление изложить в новой редакции:
«- раствор матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм3 следует готовить путем разбавления 0,5 см3 палладиевого матричного модификатора до 10 см3 бидистиллированной водой»;
и) пункт 10.5.4. Заменить значение: «(1:3)» на «(1:2)» (два раза);
к) пункт 10.5.5 изложить в новой редакции:
«10.5.5 Подготовленный для анализа образец (далее — раствор пробы) отфильтровать через предварительно промытый фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3, промыть подкисленной соляной кислотой водой для лабораторного анализа и перенести в полиэтиленовый флакон»;
«л) пункт 10.6.3 изложить в новой редакции:»
«10.5.6 Подготовленный для анализа образец (далее — раствор холостой пробы) отфильтровать через предварительно промытый фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3, промыть подкисленной соляной кислотой водой для лабораторного анализа и перенести в полиэтиленовый флакон»;
м) подраздел 10.7 изложить в новой редакции:
«10.7 Подготовка спектрофотометров к работе»
Подготовка пламенного спектрометра и спектрометра с электротермической атомизацией к работе проводится в соответствии с руководством по эксплуатации. Условия измерений массовых концентраций металлов при пламенном способе атомизации приведены в таблице 6. Условия измерений при электротермическом способе атомизации приведены в таблице 7.
Примечание - Знак «-» означает, что измерения проводятся без модификатора матрицы.
н) дополнить подразделом 10.8:
«10.8 Установление градуировочной характеристики»
Установление градуировочной характеристики выполняется автоматически с помощью программного обеспечения перед каждой серией измерений. Для установления градуировочной характеристики выбирают не менее трех рабочих градуировочных растворов (см. таблицу 3) с таким расчетом, чтобы диапазон массовых концентраций металла в них охватывал ожидаемый диапазон массовых концентраций в анализируемых пробах. В качестве раствора с нулевой концентрацией используется 0,1 № раствор азотной кислоты.
Установление градуировочной характеристики следует начинать с анализа 0,1 № раствора азотной кислоты. Затем измеряют атомное поглощение рабочих градуировочных растворов в порядке возрастания массовых концентраций металла.
Если по условиям измерения массовой концентрации металла в режиме пламенной атомизации измерение проводят с буферным раствором (см. таблицу 6), то предварительно рабочий градуировочный раствор смешивают с буферным раствором в соотношении 1:1. При работе в режиме электротермической атомизации объемы рабочих градуировочных растворов и модификаторов матрицы выбирают в соответствии с таблицей 7 и руководством по эксплуатации спектрофотометра».
9 Раздел 11:
а) пункт 11.1.1 изложить в новой редакции:
«11.1.1 Если по условиям измерения массовой концентрации металла в режиме пламенной атомизации измерение проводят с буферным раствором (см. таблицу 6), то предварительно раствор пробы смешивают с буферным раствором в соотношении 1:1»;
б) пункт 11.1.4 изложить в новой редакции:
«11.1.4 Если измеренная массовая концентрация металла в растворе пробы превышает максимальную массовую концентрацию градуировочного раствора, то раствор пробы разбавляют раствором азотной кислоты 0,1 № и повторяют измерения».
в) пункт 11.1.5. Заменить число: «10» на «20»;
г) пункт 11.2.1. Заменить слово: «Пробу» на «Раствор пробы»;
д) пункт 11.2.2. Заменить слова: «анализируемой пробе» на «анализируемом растворе пробы»;
ж) пункт 11.2.4. Заменить слово: «пробу» на «раствор пробы»;
з) пункт 11.2.5. Заменить выражение: «через 9 или 10 циклов» на «через 20 циклов»;
и) пункты 11.3.1 - 11.3.5 изложить в новой редакции:
«11.3.1 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора азотной кислоты 0,1 N.»
11.3.2 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы, разбавленного в 2 раза раствором азотной кислоты 0,1 N.
11.3.3 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла равной примерно половине от массовой концентрации в исследуемом растворе пробы.
11.3.4 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла примерно равной массовой концентрации в исследуемом растворе пробы.
11.3.5 Регистрируют значение аналитического сигнала А раствора пробы с добавкой равного объема градуировочного раствора с массовой концентрацией металла примерно равной удвоенной концентрации в исследуемом растворе пробы».
10 Раздел 13. Пункт 13.1. Формула (3). Пояснение символа W изложить в новой редакции:
«W — коэффициент пересчета на сухой вес определяют по формуле»
W = \frac{m_{1} - m_{0}}{m_{2} - m_{0}} , ((4)
где m1 — масса воздушно-сухой пробы с весовым стаканчиком и крышкой, г;
m0 — масса пустого весового стаканчика с крышкой, г;
m2 — масса сухой пробы с весовым стаканчиком и крышкой, г».
Для определения коэффициента пересчета результатов измерений на сухой вес пробы массой от 5,00 до 10,00 г переносят в пронумерованные, высушенные и взвешенные весовые стаканчики, закрывают крышками и взвешивают с точностью до 0,01 г. Стаканчики открывают и вместе с крышками помещают в нагретый сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (105 +/- 2) °C в течение 5 ч. После высушивания весовые стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с точностью до 0,01 г. После взвешивания пробы повторно высушивают в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают. Высушивание проводят до получения разности масс пробы при двух последующих взвешиваниях не более 0,02 г».
11 Раздел 14: Заменить номера формул: «(4)» на «(5)», «(5)» на «(6)».
12 Раздел 15:
а) пункты 15.1, 15.2 изложить в новой редакции:
«15.1 Оперативный контроль процедуры анализа в лаборатории выполняется в соответствии с РМГ 76 [1] и предусматривает:»
- оперативный контроль точности с использованием образцов для контроля (ОК) или метода разбавления;
- оперативный контроль повторяемости результатов анализа.
15.2 Для контроля показателя точности используют ОК, который проходит все стадии анализа одновременно с пробами в полном соответствии с разделами 10 и 11. Образцами для контроля являются стандартные образцы состава почвы или донных отложений»;
б) пункт 15.3. Заменить номера формул: «(6), (7), (8)» на «(7), (8), (9)»;
в) подпункт 15.3.3. Второй абзац. Заменить номер условия: «(7)» на «(8)»;
г) подпункт 15.3.5 исключить;
д) пункт 15.4. Второе перечисление. Заменить слова: «в неразбавленной пробе и в пробе, разбавленной в \eta раз.» на «в неразбавленном растворе пробы и в растворе пробы, разбавленном в \eta раз.»;
ж) подпункты 15.4.1 и 15.4.2. Заменить номера формул: «(9), (10), (11)» на «(10), (11), (12)»;
з) подпункт 15.4.1. Пояснения к формулам. Заменить слова: «в неразбавленной пробе» на «в неразбавленном растворе пробы» (два раза), «в разбавленной пробе» на «в разбавленном растворе пробы» (два раза);
и) подпункт 15.4.2:
-
последнее предложение. Заменить слово «проб» на «раствор проб»;
-
последний абзац. Заменить номер условия: «10» на «12» (два раза);
к) пункт 15.5, подпункты 15.5.1 15.5.2 изложить в новой редакции:
«15.5 Для контроля повторяемости проводят анализ одной из проб в двух повторах в полном соответствии с разделами 10 и 11.»
15.5.1 Проверку приемлемости результатов анализа, полученного в условиях повторяемости, проводят методом сравнения результатов двух параллельных определений. Расхождение между результатами определений не должно превышать предела повторяемости согласно условию
\frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq r , (13)
где r — предел повторяемости при измерении массовой доли металла, %.
Предел повторяемости r, рассчитывают по формуле
r = 2,77 \cdot \sigma_{r} . (14)
15.5.2 Если условие (13) не выполняется, то выясняют причины, устраняют их и повторяют измерения в соответствии с разделами 10 и 11».
13 Приложение В. Третья графа таблицы. Заменить слова: «неразбавленной пробы» на «неразбавленный раствор пробы», «разбавленной пробы» на «разбавленный раствор пробы».
14 Элемент «Библиография» изложить в новой редакции:
| «[1] Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014» | Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». |
|---|