Изменение № 2 ГОСТ 741.14-80 «Кобальт. Методы определения кадмия»
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)
Внимание
Документ фактически утратил силу в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 17.09.2002 № 334-ст, признавшего ГОСТ 741.14-80 утратившим силу.
от 26 ноября 1991 г. № 1800
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.14-80 «КОБАЛЬТ.»
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ»
Дата введения 1 мая 1992 года.
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Метод основан на измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм».
Пункт 2.2. Первый - шестой абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.»
Источник излучения для кадмия.
Кислота азотная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123-78 марки КО; раствор азотнокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, охлаждают и приливают 15 — 20 см3 воды, нагревают для растворения солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта.
Кадмий высокой чистоты по ГОСТ 22860-77»;
восьмой абзац. Заменить значение и слова: 1 г на 1,000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1:1» на «раствора азотной кислоты 1:1»;
девятый, одиннадцатый, тринадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на 1 \cdot 10^{- 3} г; 0,1 мг на 1 \cdot 10^{- 4} г; 0,01 мг на 1 \cdot 10^{- 5} г.
Пункт 2.3. Заменить значения и слова: 5 г на 5,000 г; 1 г на 1,000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1:1» на «раствора азотной кислоты 1:1»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Атомную абсорбцию кадмия в анализируемых растворах измеряют параллельно с градуировочными растворами и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.»
Концентрацию кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию кадмия в растворе контрольного опыта».
Пункт 2.4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта, затем 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) \cdot 10^{- 6} г/см3 кадмия и доливают до метки водой. Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.»
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего кадмий».
Пункты 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: «2.6.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле»
X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
m — масса навески кобальта, г.
2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля кадмия, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % | |
| d | D | |
| От 0,00010 до 0,00020 включ. Св. 0,00020 « 0,00050 » « 0,0005 » 0,0012 « » 0,0012 « 0,0020 » « 0,0020 » 0,0050 «» | 0,00006 0,00010 0,0002 0,0003 0,0004 | 0,00008 0,00012 0,0002 0,0003 0,0004 |
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения кадмия с дитизоном при длине волны 510 нм после предварительного отделения экстракцией хлоридного комплекса кадмия хлороформным раствором трибензиламина с последующей реэкстракцией».
Пункт 3.2. Первый - третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.»
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 3:2 и 0,5 М раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор».
Заменить значения: 1 мг на 1 \cdot 10^{- 3} г; 0,1 мг на 1 \cdot 10^{- 4} г; 0,002 мг на 2 \cdot 10^{- 6} г.
Пункт 3.3. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Объем раствора в мерной колбе доводят до метки хлороформом и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 нм»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Массу кадмия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кадмия в растворе контрольного опыта».
Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: «3.4. Построение градуировочного графика
»
В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) \cdot 10^{- 3} г кадмия, доводят объем растворов раствором соляной кислоты до 10 см3, приливают равный объем раствора трибензиламина и далее в соответствии с п. 3.3.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ. По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кадмий.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов основного и повторного анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в таблице».