Изменение № 1 ГОСТ 4388-72 «Вода питьевая. Методы определения содержания меди»
(введено Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1984 № 4474)
Примечание
Документ введен в действие с 1 июля 1985 года.
от 17 декабря 1984 г. № 4474
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.84 № 4474 срок введения установлен
с 1 июля 1985 года
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди»
Drinking water. Methods for determinations of copper mass concentration».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9109.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на куб. см, л на куб. дм, мг/л на мг/куб. см, мкг/л на мкг/куб. дм.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.»
Определение меди в питьевой воде проводят:
при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/куб. дм с реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);
при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/куб. дм с реактивом диэтилдитиокарбаматом свинца (определение общей массовой концентрации меди);
при массовой концентрации меди от 0,1 до 1,2 мг/куб. дм с реактивом пикрамин-эпсилон (определение общей массовой концентрации меди)».
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481-80».
Пункт 1.2. Исключить слово: «содержания».
Пункт 1.3 изложить в новой редакции: «1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 куб. см концентрированной соляной кислоты на 1 куб. дм воды.»
Определение проводят не позднее чем через 3 сут.».
Раздел 2. Наименование. Заменить слово: «содержания» на «массовой концентрации».
Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 1770-64 на ГОСТ 1770-74, ГОСТ 10394-63 и ГОСТ 9876-61 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 5846-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 10163-62 на ГОСТ 10163-76, ГОСТ 3766-72 на ГОСТ 20478-75; исключить ссылку и слова: ГОСТ 298-62, «(персульфат)».
Пункт 2.3.5 дополнить абзацем: «Срок хранения раствора — 3 мес.».
Пункт 2.3.7. Исключить слово: «(персульфата)».
Пункт 2.4. Четвертый абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой концентрации», «содержание» на «массовая концентрация»;
последний абзац. Заменить слова: «персульфата аммония» на «надсернокислого аммония».
Пункты 2.5, 3.5. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую концентрацию»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать +/- 25%. Результат округляют до второго десятичного знака.»
Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле:
A = \frac{2(P_{1} - P_{2})}{P_{1} + P_{2}} \cdot 100,
P — меньший результат из двух параллельных определений. 2
Суммарная погрешность определения меди не превышает +/- 25% при доверительной вероятности 0,95».
Раздел 3. Наименование. Заменить слово: «содержания» на «массовой концентрации».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 1770-64 на ГОСТ 1770-74, ГОСТ 10515-63 и ГОСТ 8613-64 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 12026-66 на ГОСТ 12026-76, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4165-68 на ГОСТ 4165-78, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77; исключить ссылку: ГОСТ 5827-68;
после слов «свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67» дополнить абзацем: «Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75».
Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди — по п. 2.3.5».
Пункт 3.4. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «100 куб. см исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, добавляют 0,25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25 — 30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2 — 3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150 — 200 куб. см. Затем приливают из бюретки точно 1 куб. см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работа проводится в вытяжном шкафу».
Стандарт дополнить разделом - 4: «4. Фотометрический метод определения массовой концентрации меди с реагентом пикрамин-эпсилон»
4.1 Сущность метода
Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентраций 0,2 моль/куб. дм по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пикрамин-эпсилон (2,4-динитрофенол-(6-азо-2)1нафтол-3,8дисульфокислота), окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Определению не мешает ни один из всех возможных компонентов питьевых вод.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоколориметр любой марки ( \lambda = 540 — 650 нм).
Кюветы стеклянные с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 1 и 2-го классов точности.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 100, 250 и 1000 куб. см.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 куб. см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 куб. см.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1. Дистиллированную воду дополнительно перегоняют в стеклянном приборе.
4.3.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди — по п. 2.3.5.
4.3.3 Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди
Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного раствора в 50 раз дистиллированной водой. 1 куб. см раствора
2+
содержит 0,002 мг Cu . Применяют свежеприготовленный раствор.
4.3.4 Приготовление раствора пикрамин-эпсилон
250 мг пикрамин-эпсилон помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, растворяют в 50 — 100 куб. см дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.
4.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)
50 куб. см концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают.
4.3.6 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 куб. см приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 куб. см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16; 20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 куб. см дистиллированной воды, 0,8 куб. см раствора соляной кислоты (1:1), 15 — 20 мг аскорбиновой кислоты и все перемешивают. Приливают 1 куб. см раствора пикрамин-эпсилон, дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 — 550 нм относительно раствора холостого опыта. В качестве раствора холостого опыта используют раствор, в который медь не вводилась.
Для построения градуировочного графика анализы повторяют два — три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки градуировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости средних значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая на оси абсцисс количество меди в микрограммах, а на оси ординат — значения оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.
Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии следует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов и не реже одного раза в месяц.
4.4 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 20 куб. см анализируемой воды, приливают 0,8 куб. см соляной кислоты (1:1), добавляют 15 — 20 мг аскорбиновой кислоты, 1 куб. см раствора пикрамин-эпсилон. Раствор перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.3.6.
Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.
4.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию меди (X) в питьевой воде в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле:
C · 1000 C
V · 1000 V
где C — количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчитанное по уравнению регрессии, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, куб. см;
1000 — коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать 5%.
Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле:
P — меньший результат из двух параллельных определений. 2
Суммарная погрешность определения меди не превышает +/- 5% при доверительной вероятности 0,95».