Изменение № 2 ГОСТ 24018.4-80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "Изменение N 2 ГОСТ 24018.4-80. Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения висмута". ГОСТ 24018.4-80. https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-24018-4-80-gosstandart-sssr
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.1990 № 3098)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1991 года.
от 11 декабря 1990 г. № 3098
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 24018.4-80 «СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА»
1 июля 1991 года
Наименование стандарта. Заменить слова: «Метод» на «Методы», Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0,0005 до 0,010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения висмута (при массовых долях от 0,0002 до 0,01%)».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):
«А. Фотометрический метод определения висмута»
Метод основан на образовании в среде серной кислоты 1 моль/дм3 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава K(BiI_{4}) . Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества».
Раздел 2. Исключить слова: «спектрофотоколориметр», «1 см3 раствора содержит 0,01 г меди»;
после слов «Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70» дополнить словами: «Никелевый порошок по ГОСТ 9722-79».
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей» на «Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3»;
после слов «при 40 — 50 °С» дополнить словами: «и охлаждают»;
заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.
Пункт 3.2. Первый абзац после слов «металлического никеля» дополнить словами: «или никелевого порошка»;
второй абзац. Заменить слова: «Значениям концентраций» на «массам».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2».
Стандарт дополнить разделом — Б:
определения висмута
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 нм или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в электротермический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества и сульфида меди в качестве коллектора.
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором.
Лампа для определения висмута.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157-79 или смесь аргона с 5% водорода.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, перемешивают; и разбавленная 1:1. Смесь кислот готовят непосредственно перед использованием.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Тиоацетамид, раствор 20 г/дм3.
Медь марки М00 бк по ГОСТ 859-78.
Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см3 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15 — 20 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Никель марки Н0 по ГОСТ 849-70.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722-79.
Висмут марок Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 по ГОСТ 10928-75.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.
6.1. Навеску сплава массой (табл. 1) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 — 300 см3, приливают 20 — 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
| Массовая доля висмута, % | Масса навески, г |
|---|---|
| От 0,0002 до 0,002 включ. Св. 0,002 « 0,005 » « 0,005 » 0,01 «» | 0,5 0,2 0,1 |
Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см3. Добавляют 30 см3 воды, 15 — 20 см3 раствора винной кислоты, 1 см3 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 10 мин.
Раствор охлаждают, добавляют 20 — 25 см3 аммиака и снова нагревают в течение 5 — 8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Раствор разбавляют водой до объема приблизительно 150 см3, нагревают до 85 — 90 °С, приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре. Вновь приливают 10 см3 раствора тиоацетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 — 50 °С и охлаждают.
Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7 — 8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40 — 50 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1) и промывают фильтр 2 — 3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), где производилось осаждение. Раствор выпаривают досуха, соли растворяют в 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, накрывая стакан или колбу стеклом, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают.
Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20 мкдм3, вводят в электротермический атомизатор и фиксируют величину поглощения излучения с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора.
Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
6.2 Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Аналитическая линия ( \lambda ) — 223,1 нм, — 306,8 нм.
Спектральная ширина щели — 0,2 нм.
Время высушивания при 100 °С — 10 с.
Время разложения при 560 °С — 15 с.
Время атомизации при 1930 °С — 10 с.
Определение висмута проводят в полном потоке инертного газа с отключением его на стадии атомизации.
6.3 Построение градуировочного графика
В семь стаканов (или колб) вместимостью 250 — 300 см3 помещают навески металлического никеля или никелевого порошка в соответствии с табл. 1.
В шесть стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора В висмута. Седьмой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Во все стаканы приливают по 20 — 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Растворы выпаривают до объема приблизительно 10 см3, добавляют по 30 см3 воды, по 20 см3 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Далее поступают, как указано в пп. 5.3.1 и 5.3.2.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
7.1 Массовую долю висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески сплава, г.
7.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, указанных в табл. 2.
| Массовая доля висмута, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,0002 до 0,0005 включ. Св. 0,0005 « 0,001 » « 0,001 » 0,002 « » 0,002 « 0,005 » « 0,005 » 0,01 «» | 0,0002 0,0005 0,001 0,002 0,003 |