Изменение № 3 ГОСТ 15027.13-77 «Бронзы безоловянные. Метод определения бериллия»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3138)

от 14 декабря 1990 г. № 3138

ИЗМЕНЕНИЕ № 3 ГОСТ 15027.13-77

Дата введения 1 июля 1991 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.1990 г. № 3138.

Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1541-79 на СТ СЭВ 1541-89.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175-78».

Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2): «Гравиметрический метод определения бериллия.»

Сущность метода

Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода».

Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «и раствор 100 г/см3»;

шестой абзац изложить в новой редакции: «Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 100 г/дм3»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «Перекись водорода» на «Водород пероксид»;

семнадцатый абзац. Заменить слово: «алюминий» на «аммоний».

Пункт 3.1. Третий абзац после слов «раствором для промывания» дополнить значением: «(рН 5,2)».

Пункт 4.3. Заменить значение: 0,1% на 0,07%.

Пункт 4.4 после слов «в установленном порядке» дополнить словами: «или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод определения бериллия»

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Бериллия сульфат ( BeSO_{4} \cdot 4H_{2}O ).

Стандартные растворы бериллия

Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г бериллия.

5.3 Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия, и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.1, по полученным данным строят градуировочный график.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю бериллия ( X_{1} ) в процентах вычисляют но формуле

X_{1} = \frac{C \cdot K \cdot V}{m} \cdot 100 ,

где С — концентрация бериллия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

K — коэффициент разбавления;

V — объем раствора пробы, см3;

5.4.4 Контроль точности результатов анализа

---