ГОСТ 9337-79. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий фосфорно-кислый 12-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1979 № 4082)
(ред. от 01.12.1989)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ утрачивает силу с 1 июля 1995 года. Документ введен в действие с 1 июля 1980 года. Взамен ГОСТ 9337-74.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 октября 1979 г. № 4082
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ 12-ВОДНЫЙ
Reagents. Sodium phosphate 12-aqueous. Specifications
Срок действия с 1 июля 1980 года до 1 июля 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.79 № 4082
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 4.3.1, 4.4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
| ГОСТ 4233-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 4.3.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 4.3.1, 4.6 |
| ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.4.1 |
| ГОСТ 10485-75 | 4.10 |
| ГОСТ 10555-75 | 4.8 |
| ГОСТ 10671.4-74 4.5 | |
| ГОСТ 10671.5-74 | 4.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 4.7 |
| ГОСТ 17319-76 | 4.9 |
| ГОСТ 18300-87 | 4.3.1, 4.6 |
| ГОСТ 20292-74 | 4.3.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 4.3.1, 4.4.1, 4.6 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 4.3.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
| 5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.89 № 3651 | |
6. Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г. и декабре 1989 г. (ИУС 7-81, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфорно-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 380,12.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя, определение массовой доли тяжелых металлов — в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности — в каждой партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Определение массовой доли 12-водного фосфорно-кислого натрия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорно-кислого натрия
4.3.1 Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электроды — стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-1(2)-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2 Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или каломельный до pH 4,4, а затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9,2.
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3 Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,09503 \cdot 100}{m}
X = \frac{2V_{1} \cdot 0,09503 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,09503 — масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при титровании соляной кислотой +/- 0,6%, при титровании гидроокисью натрия +/- 1% при доверительной вероятности P = 0,95.
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V - 2V_{1}) \cdot 0,02000 \cdot 100}{m} ,
где 0,02000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности P = 0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий.
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(2V_{1} - V) \cdot 0,07098 \cdot 100}{m} ,
где 0,07098 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности P = 0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1 — 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В(Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3 (с меткой на 100 см3) по ГОСТ 25336-82, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1 — 2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
15 см3 раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют пипеткой 10 см3 воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300-87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
5 см3 раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 этилового спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 или 50 см3), растворяют в 30 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячий раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.5 — 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, прибавляя 2,5 см3 раствора соляной кислоты вместо 1 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см3 уксусной кислоты вместо 1 см3 и не прибавляя раствор уксусно-кислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг Pb,
для препарата чистый — 0,015 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
4.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,00025 мг As,
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 12-водного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).