ОСТ 34-70-953.25-92. Стандарт отрасли. Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения кальция
(утв. и введен в действие Приказом Минтопэнерго России от 30.11.1992 № 189а)
Примечание
С 01.07.2003 в связи с вступлением в силу Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ отраслевые стандарты не относятся к нормативным документам по стандартизации. До вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования (в том числе стандарты отраслей) носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям и условиям, указанным в п. 1 ст. 46 названного закона, за исключением случаев, предусмотренных ст. 5. С 01.07.2016 виды документов по стандартизации установлены ст. 14 Федерального закона от 29.06.2015 № 162-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 1993 года. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения кальция (раздел 16).
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
Информационные данные
2. Исполнители |\overline{\text{Ю }.\text{М}.\text{Кострикин}}| , д.т.н., Н.М. Калинина, О.М. Штерн, С.Ю. Петрова, Г.К. Корицкий, Д.К. Федешева (ВТИ).
3. Зарегистрирован в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий № 8437281 от 28.12.92.
4. Срок первой проверки — 1998 г. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения кальция (раздел 16).
6. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисление приложений |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 2 |
| ГОСТ 2053-77 | 2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2 |
| ГОСТ 10652-73 | 2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2 |
| ГОСТ 20292-74 | 2 |
| ГОСТ 24104-88 | 2 |
| ГОСТ 25336-82 | 2 |
| ГОСТ 26600-85 | 2 |
| ОСТ 34-70-953.1-88 | 1 |
| ОСТ 34-70-953.2-88 | 2 |
| ТУ 6-09-2540-87 | 2 |
| ТУ 6-09-3870-84 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения кальция в исходной, коагулированной и известково-коагулированной водах.
Сущность метода состоит в связывании ионов кальция в прочный этилендиаминтетрауксусный комплекс при pH 9. При связывания кальция трилоном при соответствующем индикаторе окраска жидкости изменяется. Чувствительность метода 50 мкг/дм3 кальция.
Метод определения кальция может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ОСТ 34-70-953.1.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретки и микробюретки со стеклянными кранами по ГОСТ 20292 вместимостью 10, 25, 1,2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 50, 100, 250 и 500 см3.
Трилон Б — по ГОСТ 10652.
Трилон Б, фиксанал по ТУ 6-09-2540.
Индикатор кислотный хром темно-синий по ТУ 6-09-3870.
Индикатор мурексид по ТУ 6-09-1040 или кислота кальконкарбоновая.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
3.1. Раствор трилона Б
Раствор трилона Б концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала по инструкции, прилагаемой к набору. Раствор устойчив. Хранят в склянке с пробкой.
3.2. Раствор натрия гидроокиси концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отвешивают 80 г натрия гидроокиси, растворяют в очищенной воде, доливают до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовый флакон для хранения. Раствор устойчив.
3.3. Индикатор кислотный хром темно-синий с массовой долей 0,5%
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,5 г индикатора в 20 см3 аммиачной смеси, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Индикатор устойчив в течение месяца. Хранят в хорошо закрывающемся сосуде. Для текущего пользования отливают в капельницу.
3.4. Индикатор мурексид или кальконкарбоновая кислота с массовой долей 0,3%
Растворяют 0,3 г индикатора в 100 см3 очищенной воды. Устойчив в течение месяца. Хранят в склянке с пробкой, для текущего пользования отливают в капельницу.
3.5. Аммиачная смесь
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вливают 100 см3 раствора аммиака с массовой долей 20% и 100 см3 раствора хлористого аммония с массовой долей 20%, доливают объем смеси очищенной водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в полиэтиленовом сосуде с хорошо закрывающейся крышкой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают определенный объем анализируемой воды в зависимости от содержания кальция, доливают до 100 см3 очищенной водой, приливают 2 см3 раствора натрия гидроокиси концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм3, 5 капель индикатора мурексида с массовой долей 0,3% и титруют раствором трилона концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 до перехода окраски жидкости от розовой до сиреневой.
Если же содержание кальция определяют с индикатором кислотным хромом темно-синим, то после добавления натрия гидроокиси выжидают 5 мин, а затем вводят 5 капель индикатора и титруют трилоном до перехода окраски жидкости от розово-красной до фиолетово-голубой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Ca^{2 +}) = \frac{a \cdot N \cdot 20,04 \cdot 1000}{V} ;
N — трилон Б концентрации c (ди-Na-ЭДТА) = 0,1 моль/дм3;
20,04 — эквивалентная масса кальция;
V — объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3;
Суммарная погрешность результатов определения кальция с доверительной вероятностью P = 0,95 указана в таблице.
| Содержание кальция, мкг/дм3 | 150 | 300 | 400 | 500 | 1000 |
|---|---|---|---|---|---|
| Суммарная погрешность, % | +/- 10,0 | +/- 5,0 | +/- 2,0 | +/- 1,5 | +/- 0,5 |