МУК 4.1.4152-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций ципроконазола в воде методом капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 25.07.2025)
Примечание
Документ введен в действие с 25.10.2025.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 25 июля 2025 года
Дата введения 25 октября 2025 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИПРОКОНАЗОЛА В ВОДЕ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4152-25
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Л.В. Горячева, О.Е. Егорченкова, К.С. Курпединов).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 июля 2025 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее — ГХ-МС) или с тройным квадрупольным масс-детектором (далее — ГХ-МС/МС) для измерения массовой концентрации ципроконазола в воде питьевой централизованного и нецентрализованного водоснабжения, водоисточников хозяйственно-питьевого, культурно-бытового и рекреационного водопользования, природной воде (поверхностные и грунтовые воды) в диапазонах 0,0005 — 0,0050 мг/дм3 — без учета разбавления и 0,0005 — 0,2500 мг/дм3 — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Ципроконазол — 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)-2-бутанол <1>. Брутто-формула: C15H18ClN3O. Молекулярная масса: 291,8 г/моль.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Химически чистый ципроконазол представляет собой бесцветное твердое вещество. Температура плавления плюс 106,2 — 106,9 °C. Давление паров 0,026 мПа (при температуре плюс 25 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода logKow = 3,1. Растворимость в воде (мг/дм3, температура плюс 20 — 25 °C) — 93,0. Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 — 25 °C): ацетон — 360, дихлорметан — 430, ДМСО — 180, этанол — 230, этилацетат — 240, гексан — 1,3, метанол — 410, октанол — 100, толуол — 100, ксилол — 120. Окислительное разложение начинается со 115 °C, с последующим началом термического разложения с 300 °C.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая оральная токсичность (LD50) для крыс 350 мг/кг (для самцов) и 1330 мг/кг (для самок), для кроликов — 460 мг/кг (для самок). Не раздражает кожу кроликов и морских свинок.
2.4. Ципроконазол является системным фунгицидом, относящимся к химическому классу триазолов. Препараты на основе данного химического соединения обладают защитным, лечебным и эрадикантным (искореняющим) действием. Быстро поглощается растением с акропетальной транслокацией.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Метрологические характеристики
IV. Метод измерений
4.1. Измерение концентраций ципроконазола выполняют методом ГХ-МС или ГХ-МС/МС.
4.2. Концентрирование ципроконазола из проб воды проводят на патронах (картриджах) для твердофазной экстракции (далее — ТФЭ) на основе силикагеля, с привитыми гидрофобными октадецил-группами.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 20 нг. Средняя полнота извлечения 95%.
4.4. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС), предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Газовый хроматограф, оснащенный тандемным тройным квадрупольным масс-детектором (ГХ-МС/МС), автоматическим пробоотборником, предназначенным для работы с капиллярной колонкой, испарителем с программируемой температурой | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы лабораторные аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Колбы мерные | Вместимостью 50, 100, 500 см3 типа 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные | Вместимостью 10, 25 см3, исполнение 1-4, 1(2-4)-10-2, 1(2-4)-25-2, ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10, ГОСТ 29227-91 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Ципроконазол | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Гелий- газообразный (сжатый) | Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| Аргон | Высокой чистоты, с содержанием аргона не менее 99,998%, ГОСТ 10157-2016 |
| Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый, ГОСТ 20490-75 |
| Калии углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Йод | Чистый для анализа, ГОСТ 4159-79 |
| Магний металлический | Химически чистый, массовая доля не менее 99,9%, гранулы |
| Ацетон | Особо чистый, ГОСТ 2603-79 |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| Метиловый спирт (метанол) | Химически чистый, ГОСТ 6995-77 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки органических растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Виалы хроматографические | Вместимостью 2 см3 с фторопластовой септой и навинчивающейся крышкой |
| Груша (спринцовка) резиновая | С мягким наконечником |
| Колбы круглодонные (грушевидные) на шлифе | Типа К-1 или Гр-1 вместимостью 50 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32, ГОСТ 25336-82 |
| Система для твердофазной экстракции (манифолд) для работы с патронами (картриджами) | С мембранным насосом, с предельно допустимым уровнем давления в системе 74 кПа |
| Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом | Обеспечивающий вакуум до 10 мбар |
| Ректификационная колонна | С числом теоретических тарелок не менее 30 |
| Стаканы химические с носиком | Вместимостью 100 — 150 см3, типа В-1-100(150) или Н-1-100(150), ГОСТ 25336-82 |
| Воронки химические стеклянные конусные | В-(56-75)-ХС, ГОСТ 25336-82 |
| Ректификационная колонна | С числом теоретических тарелок не менее 30 |
| Бумажные фильтры | Фильтры неплотные, обеззоленные, изготовленные из фильтровальной бумаги марки ФБ-II, ГОСТ 12026-76 |
| Патроны (картриджи) для твердофазной экстракции на основе силикагеля, с привитыми гидрофобными октадецил-группами | Масса сорбента 360 мг |
| Шприцы инъекционные однократного применения стерильные | ГОСТ ISO 7886-1-2011 |
| Холодильная/морозильная камера | Обеспечивающие температуру плюс 2 — 6 °C (для холодильной камеры) и не выше минус 18 °C (для морозильной камеры), ГОСТ 26678-85 |
| Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка | Длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм |
| Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. | |
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на ГХ-МС или ГХ-МС/МС, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на ГХ-МС или ГХ-МС/МС проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на прибор.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителя (при необходимости), подготовка патронов (картриджей) для ТФЭ к работе, проверка хроматографического поведения ципроконазола на них, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики.
8.2 Очистка растворителей.
8.2.1. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре не более 1 месяца.
8.2.2. Метиловый спирт (метанол). В колбу с обратным холодильником помещают 0,5 г йода, 5 г магния и 50 — 75 см3 метилового спирта. Нагревают до исчезновения йода. Если реакция не начинается, добавляют еще 0,5 г йода и нагревают до тех пор, пока весь магний не переходит в метилат. Затем добавляют еще 900 мл метилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 минут. После чего подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.
8.3 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.3.1. Исходный раствор ципроконазола для градуировки (концентрация 100 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г ципроконазола, растворяют в 50 — 70 см3 ацетона, перемешивают, доводят ацетоном до метки, вновь перемешивают. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 3 месяцев или не более 6 месяцев в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C.
Растворы № 1 — 8 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.
8.3.2. Раствор № 1 ципроконазола для внесения (концентрация 10 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора ципроконазола с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.3.1), разбавляют ацетоном до метки, тщательно перемешивают. Градуировочный раствор № 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике в герметично закрытой таре при температуре плюс 2 — 6 °C не более месяца.
8.3.3. Раствор № 2 ципроконазола для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.3.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают. Градуировочный раствор № 2 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике в герметично закрытой таре при температуре плюс 2 — 6 °C не более месяца.
Растворы № 1 — 2 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.
8.3.4. Рабочие растворы № 3 — 7 ципроконазола для градуировки (концентрация 0,01 — 0,1 мкг/см3).
В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 2 с концентрацией ципроконазола 1 мкг/см3 (п. 8.3.3), доводят до метки раствором ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 3 — 7 с концентрацией ципроконазола 0,01; 0,02; 0,05; 0,08 и 0,1 мкг/см3 соответственно.
Растворы готовят при температуре плюс 20 °C, хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более недели <4>.
<4> Примечание: допускается готовить градуировочные растворы с другой концентрацией в другом объеме в указанном диапазоне.
8.4 Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации ципроконазола в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
В инжектор хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора № 3 — 7 для определения ципроконазола в воде, анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков ципроконазола.
8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Контроль стабильности градуировочных характеристик проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
Проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание ципроконазола в которых должно входить в диапазон линейности градуировочной характеристики от 0,01 до 0,10 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение (1, 2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100; (1)
X — концентрация тиабендазола в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора тиабендазола, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов ципроконазола, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.4.
8.6. Подготовка к работе патронов (картриджей) для твердофазной экстракции.
Патрон (картридж) устанавливают плотно в необходимые позиции манифолда <5>. Сверху в патрон (картридж) устанавливают стеклянную пипетку вместимостью 5 см3, используемую в качестве емкости для элюента.
<5> Примечание: в отсутствие специального устройства для работы с патронами (картриджами), жидкость продавливают через патрон (картридж) с помощью шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 2 — 3 капли/сек.
Концентрирующий патрон (картридж) промывают последовательно 5 см3 метанола и 5 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды, процедуру проводят с использованием вакуума. Скорость элюирования — 1 - 2 см3/мин. Картриджи готовят непосредственно перед использованием.
8.7. Проверка поведения ципроконазола на концентрирующем патроне (картридже) <6>. Раствор № 1 ципроконазола для внесения с концентрацией 1,0 мкг/см3 (п. 8.3.3) объемом 1,0 см3 наносят на подготовленный концентрирующий патрон, приготовленный по п. 8.7. Патрон промывают 5 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды, элюат отбрасывают.
<6> Примечание: проверку хроматографического поведения ципроконазола следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.
Ципроконазол элюируют с патрона 6 см3 метанола, отбирая фракционно (по 2 см3) элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см3 ацетона, анализируют на содержание ципроконазола по п. 10.2.
Фракции, содержащие ципроконазол, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <7>.
<7> ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб», введенный приказом Госстандарта от 10.09.2020 № 640-ст, введенный приказом Росстандарта от 10.09.2020 № 640-ст.
9.2. Пробы воды отбирают и хранят в стеклянных бутылях при температуре плюс 2 — 5 °C не более 7 суток.
X. Выполнение определения
10.1. Образец воды объемом 50 см3 фильтруют через неплотный бумажный фильтр и пропускают через патрон (картридж), подготовленный по п. 8.7, со скоростью прохождения пробы 1 — 2 см3/мин.
Ципроконазол элюируют с патрона 6 см3 метанола в круглодонную колбу вместимостью 50 см3.
Полученный элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C, растворяют в 2,5 см3 ацетона, переносят в виалу и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в пп. 10.2 или 10.3.
10.2. Условия хроматографирования. Измерения выполняют на приборе ГХ-МС <8>.
<8> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 95% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
Температура испарителя: плюс 250 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — плюс 150 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 6 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 1 минута.
Хроматографируемый объем: 2 мм3.
Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
Режим работы: мониторинг выбранных ионов (англ. Selected Ion Monitoring, SIM): отношение масса-заряд: 222 (количественный), 224, 125.
10.3 Условия хроматографирования. Измерения выполняют на приборе ГХ-МС/МС <9>.
<9> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 5% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
Температура испарителя: плюс 250 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — плюс 150 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 6 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 1 минута.
Хроматографируемый объем: 2 мм3.
Линейный диапазон детектирования: 20 — 200 нг.
Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
Режим работы: мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, далее — MRM). Параметры масс-спектрометрического детектора <...> полем приведены в табл. 10.1.
Параметры масс-спектрометрического детектора с тройным квадруполем
Образцы воды, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор ципроконазола с концентрацией 0,10 мкг/см3, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.
XI. Обработка результатов анализа
11.1 Содержание ципроконазола в воде (X, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):
X = \frac{C \times V \times K_{\text{р}}}{V_{\text{пр}}} , (3)
где: C — концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с усредненной величиной площади хроматографического пика ципроконазола, мкг/см3;
V — объем элюата, приготовленного для хроматографирования (2,5 см3);
Kр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
Vпр — объем анализируемого образца, см3.
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, рассчитываемый по формуле (4):
\frac{2 \times |X_{1} - X_{2}|}{(X_{1} + X_{2})} \times 100 \leq r, (4)
где: X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/дм3;
r — значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. Оформление результатов
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде формулы (5):
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3} при вероятности P = 0,95, (5)
где: \overline{X} — среднее арифметическое результатов измерений, признанных приемлемыми, мг/дм3;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X/100, (6)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание ципроконазола менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «менее 0,0005 мг/дм3» <10>.
<10> Примечание: 0,0005 мг/дм3 — нижний предел количественного определения ципроконазола в воде.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1 Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <11> и документами системы менеджмента качества лаборатории.
<11> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 № 1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений».
3. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
10. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
11. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
12. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
13. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
14. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
15. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
16. ГОСТ 6995-77 «Метанол-яд. Технические условия».
17. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
18. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
19. ГОСТ 10157-2014 «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия».
20. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
21. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
22. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
23. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
24. ГОСТ 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб».
25. ГОСТ Р 8.613-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке».
26. ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».
27. ГОСТ 2603-79 «Ацетон. Технические условия».
28. ГОСТ 20490-75 «Калий марганцовокислый. Технические условия».
29. ГОСТ 12026-76 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
30. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
31. ГОСТ 4159-79 «Реактивы. Йод. Технические условия».