ГОСТ Р 8.613-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 25.07.2013 № 439-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 8.613-2005"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-8-613-2005" "ГОСТ Р 8.613-2005. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа проб вод... (утв"
  n1["ГОСТ Р 8.613-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-8-613-2013" "ГОСТ Р 8.613-2013. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений состава и свойств проб вод. Общие"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Утвержден и введен в действие Приказом Федерального

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ВОД

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАЗРАБОТКЕ

State system for ensuring the uniformity of measurements. The procedures (methods) of measurements of structure and properties of water samles. General requirements to development

ГОСТ Р 8.613-2013

Группа Т86.5

ОКС 17.020

Дата введения 1 июля 2014 года

Предисловие

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП УНИИМ).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 53 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на вновь разрабатываемые и пересматриваемые методики (методы) измерений состава и свойств проб природных (поверхностных и подземных), питьевых (кроме бутилированных), сточных вод централизованной системы водоотведения (в том числе вод, прошедших механическую, биологическую, химическую очистку), горячей воды — методики количественного химического анализа проб вод (далее — МКХА проб вод) и устанавливает общие требования к их разработке, оценке пригодности, аттестации, внедрению.

Настоящий стандарт применяют для МКХА проб вод, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений. Допустимо применение настоящего стандарта вне сферы государственного регулирования.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 14.03-2005 Экологический менеджмент. Воздействующие факторы. Классификация

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 54500.3-2011/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Руководство по выражению неопределенности измерения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины «показатель точности измерений» по ГОСТ Р 8.563, «количественный химический анализ пробы», «результаты параллельных определений», «показатели качества методики анализа» по [1], «метрологическая прослеживаемость» по [2], «составная проба» по ГОСТ Р 51592, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.

3.2.

3.3.

3.4.

3.5.

3.6.

3.7.

3.9.

3.10.

3.11.

3.12.

3.13.

3.14.

3.15.

3.16. Измеряемая величина в пробе воды: обобщающее наименование показателя состава или свойств (массовой концентрации, молярной концентрации и так далее), количественно характеризующего химический состав или физические свойства пробы воды.

3.17.

3.18.

3.19.

3.20. Нормативы (нормы) качества вод; НКВ: установленные допускаемые количественные значения показателей состава и свойств вод по видам водопользования (ПДК, ориентировочные допустимые уровни (ОДУ), ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ), нормативы допустимых сбросов (НДС).

3.21. Методика количественного химического анализа, МКХА: совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Примечание. МКХА представляет собой разновидность методики измерений.

3.22. Диапазон измерений: область значений измеряемой величины в пробе воды в абсолютной единице измерений, которые могут быть определены по данной МКХА пробы воды.

3.23. Область применения МКХА пробы воды: анализируемый объект, диапазон измерений и диапазоны допускаемых значений влияющего фактора пробы и МКХА пробы воды.

3.24. Влияющий фактор пробы воды: показатель состава и свойств (факторы) пробы, оказывающий влияние на результат измерений.

3.25. Влияющий фактор МКХА пробы воды: фактор, значения которого определяют условия проведения анализа по МКХА пробы воды, оказывающий влияние на результат измерений.

3.26. Параллельная проба: проба, полученная разделением составной пробы, гарантирующим их полную идентичность по своему составу и свойствам исходной пробе.

3.27. Резервная проба: часть составной пробы, предназначенная для анализа в случае отрицательного результата при сопоставлении результатов анализа параллельных проб.

4. Общие положения

4.1. МКХА проб вод разрабатывают и применяют с целью обеспечения проведения работ по установлению качества и запасов водных ресурсов, состава и свойств сточных вод (в том числе очищенных, нормативно-очищенных, условно чистых), оценке соответствия питьевой воды, воды источников централизованного водоснабжения, воды нецентрализованного водоснабжения и горячей воды установленным требованиям.

Примечание. При разработке и применении МКХА проб вод целесообразно обращать внимание на строгое соблюдение требований к процедурам отбора проб, установленным специальными нормативными документами.

4.2. МКХА проб вод должны соответствовать установленным метрологическим требованиям к измерениям, в том числе требованиям к точности измерений <1>.

<1> В случае отсутствия требований к точности измерений, установленных Федеральными органами исполнительной власти [9, статья 5], МКХА проб вод должны обеспечивать выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей норм точности измерений показателей состава и свойств вод, установленных ГОСТ 27384.

4.3. Документы на МКХА проб вод должны соответствовать ГОСТ Р 8.563, 4.2.

4.4 МКХА проб вод применяют:

• органы государственного контроля и надзора в сфере:

1. обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения;

2. природопользования и охраны окружающей среды;

3. гидрометеорологии и смежных с ней областях, в том числе мониторинга загрязнения окружающей среды;

4. государственного экологического надзора;

5. государственного надзора за проведением работ по активному воздействию на метеорологические и другие геофизические процессы;

6. охраны и рационального использования водных ресурсов;

7. охраны, рационального использования, изучения и воспроизводства водных биологических ресурсов и среды их обитания;

8. обеспечения биологической и химической безопасности населения;

• организации или группы организаций (объединения, холдинги и т.п.) для оценки качества и (или) уровня загрязнения вод объектов различных видов водопользования.

4.5. Разработку МКХА проб вод проводят с применением положений ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6, [1].

Примечание. Пересматриваемые МКХА проб вод проходят ту же процедуру, при этом должна быть проведена оценка их пригодности <1> для подтверждения того, что они подходят для целевого использования (ГОСТ ИСО/МЭК 17025).

<1> В международном стандарте ISO/IEC 17025 — validation.

4.6. Аттестацию МКХА проб вод проводят в соответствии с положениями ГОСТ Р 8.563 с применением ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 54500.3, [9].

4.7. До своего применения на предприятии, которое не является разработчиком МКХА проб вод (предназначенной для применения в нескольких или в одной лаборатории), в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 эта МКХА подлежит проверке того, что лаборатория способна правильно использовать методику (должна пройти процедуру внедрения) (при этом могут быть использованы документы [10] - [12]).

4.8. Результаты измерений, получаемые по МКХА проб вод, в документах, их применяющих, представляют в соответствии с [1], [13].

4.9. Результаты измерений, получаемые по МКХА проб вод, подлежат контролю качества в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, [10].

4.10 Пересмотр МКХА проб вод проводят в случае:

• необходимости улучшения или уточнения метрологических или экономических показателей, достигнутых при применении ранее используемых методик;
• необходимости расширения области применения методики на другие типы вод;
• необходимости увеличения числа измеряемых величин;
• необходимости расширения диапазона значений измеряемых величин;
• изменения требований к точности измерений измеряемых величин.

5. Разработка методик количественного химического анализа проб вод

5.1. Разработку МКХА проб вод осуществляют на основе исходных данных, включающих в себя метрологические требования к измерениям, в том числе нормы точности измерений, определение измерительной аналитической задачи, область применения методики (анализируемые объекты, типы вод по ионному составу, степень минерализации, измеряемые величины, диапазоны измерений), метод измерений и другие требования, позволяющие разработчику четко решать поставленную задачу (ГОСТ Р 8.563).

5.2. Основные этапы разработки МКХА проб вод должны соответствовать ГОСТ Р 8.563, 5.2.

5.3. В соответствии с документом [8] используемые в МКХА проб вод, применяемых в области государственного регулирования обеспечения единства измерений и при оценивании показателей качества таких методик:

• средства измерений должны быть утвержденного типа [14], подвергаться поверке [15];
• стандартные образцы должны быть утвержденных типов и соответствовать требованиям ГОСТ 8.315;
• аттестованные смеси должны соответствовать требованиям [16];
• единицы измеряемых величин должны соответствовать [17] и ГОСТ 8.417;
• испытательное оборудование должно проходить процедуру аттестации по ГОСТ Р 8.568 <2>.

<2> Требования к аттестации испытательного оборудования в документе [8] отсутствуют.

5.4. В области применения МКХА проб вод должны быть четко указаны анализируемые объекты в соответствии с 3.2 - 3.15, типы вод по ионному составу, на которые она распространяется, диапазоны значений измеряемых величин, а также, при наличии мешающих факторов, и степень минерализации анализируемых проб.

5.5. Общие требования к диапазонам значений измеряемых величин для МКХА проб вод.

5.5.1. Диапазон значений измеряемой величины для МКХА проб вод, применяемой для измерения значений величины на уровне норматива качества вод, должен удовлетворять условию: нижняя граница диапазона \text{С}_{\text{н}} не должна превышать половины минимального норматива качества вод для всех типов вод, на которые распространяется методика

\text{С}_{\text{н}} \leq 0,5\text{НКВ} . (1)

Примечание. В случае технической невозможности выполнения условия (1) выполнение условия

\text{С}_{\text{н}} + \Delta_{\text{д}} \leq 0,5\text{НКВ} (2)

является обязательным (если соотношение \frac{\Delta_{\text{д}}}{\text{НКВ}} не превышает 0,5).

\Delta_{\text{д}} — норма точности измерений в единицах измеряемой величины на уровне НКВ.

5.5.2. Верхнюю границу диапазона значений измеряемой величины для МКХА проб вод устанавливают с учетом требований ГОСТ Р 14.03, если МКХА не распространяется на проведение измерений в чрезвычайных и аварийных ситуациях.

5.6. При разработке МКХА проб вод особое внимание уделяют выявлению и устранению влияющих факторов пробы, при этом область применения методики должна быть ограничена составом проб вод, для которых методика обеспечивает селективность.

5.7. При разработке МКХА проб вод должно быть определено число параллельных определений, необходимое для получения результата измерений, и процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений (см., например, ГОСТ Р ИСО 5725-6, [18]).

Примечание. При определении числа параллельных определений учитывают материальные затраты на получение единичного результата определения и увеличение точности измерений за счет получения результата измерений среднего из параллельных определений.

<1> Если МКХА проб вод предназначены для определения показателей нескольких анализируемых объектов, типов вод по ионному составу и степени минерализации, значения показателя точности должны соответствовать установленным нормам точности применительно ко всем типам вод, соответствующим области применения МКХА.

5.9. Основные этапы работ по проведению экспериментальных и теоретических исследований при оценивании показателей качества МКХА проб вод приведены в Приложении А.

5.10. Оценка показателей качества МКХА проб вод может быть выполнена в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-5, ГОСТ Р 54500.3, [1], [9].

5.11. При оценке значений показателей качества МКХА проб вод должна быть обеспечена метрологическая прослеживаемость к соответствующим государственным первичным эталонам единиц величин (при их наличии).

5.12. Если МКХА проб вод предназначена для применения в нескольких лабораториях, при оценке показателей качества должен быть проведен межлабораторный эксперимент. Число лабораторий, участвующих в межлабораторном эксперименте, должно соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-1, [2].

Примечание. Если МКХА проб воды предназначена для применения в одной лаборатории, то достаточно проведения экспериментальных исследований в этой лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

5.13. Оценка показателей качества МКХА проб вод должна быть проведена для всего диапазона измерений, включая диапазон, в котором предусматривается разбавление или концентрирование проб.

Примечание. Если результаты измерений получают с применением параллельных определений, то показатели качества МКХА проб вод должны быть установлены применительно к этим результатам.

5.14. Способы выражения показателей качества МКХА проб вод должны соответствовать рекомендациям [2], а также ГОСТ Р 54500.3, [6], [15].

5.15. В том случае, если МКХА проб вод не позволяет селективно выделить измеряемую величину, и в соответствии с процедурой измерения определяют суммарное содержание в пробе воды измеряемой величины и мешающего фактора, документ на методику должен содержать ссылку на документ на МКХА проб вод, позволяющую определить значение мешающего фактора, а также формулы для расчета результата измерений и показателей качества в этой ситуации.

5.16. Разработку процедур и установление нормативов контроля точности результатов измерений величин, характеризующих состав и свойства проб вод, осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, [10].

5.17. Если МКХА проб вод предназначена для использования в сети лабораторий, в ней должна быть прописана процедура отбора параллельных и резервных проб вод для разрешения разногласий между лабораториями при расхождении результатов анализа.

5.18. Построение, содержание, изложение документов на МКХА проб вод должны соответствовать ГОСТ Р 8.563.

6. Аттестация методик количественного химического анализа проб вод

6.1. Аттестацию МКХА проб вод осуществляют с целью подтверждения их соответствия обязательным метрологическим требованиям к измерениям (пункты 4.2, 5.3 - 5.5 настоящего стандарта).

6.2. Аттестацию МКХА проб вод проводят аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

6.4. Аттестацию МКХА проб вод осуществляют на основе результатов метрологической экспертизы материалов разработки методики по ГОСТ Р 8.563, 6.5, а также, при необходимости, экспериментальных и теоретических исследований, подтверждающих соответствие аттестуемой МКХА требованиям нормативных правовых документов в области обеспечения единства измерений, проведенных юридическими лицами или индивидуальными предпринимателями, осуществляющими аттестацию МКХА проб вод.

6.7. При положительных результатах аттестации оформляют документы в соответствии с ГОСТ Р 8.563, 6.6 - 6.8.

Приложение А (справочное)

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТ ПО ПРОВЕДЕНИЮ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ И ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРИ ОЦЕНИВАНИИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОБ ВОД

При проведении экспериментальных и теоретических исследований показателей качества методик количественного химического анализа проб вод выполняют следующее:

1. Проверку наличия условий, необходимых для проведения экспериментальных и теоретических исследований МКХА проб вод:

проверку соответствия проекта документа, регламентирующего МКХА проб вод, исходным данным;

проверку правильности выбора средств измерений, предусмотренных МКХА проб вод;

проверку соответствия условий применения средств измерений, предусмотренных МКХА проб вод, условиям их применения, указанным в НД на средства измерений;

проверку наличия, технического состояния и соответствия требованиям МКХА проб вод средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, лабораторной посуды, реактивов, материалов, необходимых для проведения аттестации МКХА проб вод;

проверку соответствия методик приготовления смесей, необходимых для реализации МКХА проб вод, рекомендациям [12] (при необходимости).

2. Разработку программы оценивания показателей качества МКХА проб вод (путем экспериментальных, расчетных и/или теоретических работ) с учетом заявленной области применения МКХА.

3. Проведение исследований, необходимых для установления значений показателей качества МКХА проб вод, в соответствии с программой. Оформление результатов исследований.

4. Проверку правильности выполнения исследований по установлению показателей качества МКХА проб вод.

5. Обработку экспериментальных данных, установление значений показателей качества МКХА проб вод.

6. Проверку соответствия рассчитанных значений показателя точности нормам точности измерений.

7. Уточнение (при необходимости) области применения МКХА (анализируемых объектов, типов вод, диапазонов измерений измеряемых величин и мешающих факторов и др.).

8. Анализ обоснованности выбора процедур и нормативов контроля качества результатов измерений при реализации МКХА проб вод в лаборатории.

БИБЛИОГРАФИЯ