---
title: "\"МУК 4.1.3697-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение содержания растворимых и нерастворимых пищевых волокон в пищевой продукции, в том числе БАД к пище. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3697-21"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3697-21"
---

## "МУК 4.1.3697-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение содержания растворимых и нерастворимых пищевых волокон в пищевой продукции, в том числе БАД к пище. Методические указания"

# "МУК 4.1.3697-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение содержания растворимых и нерастворимых пищевых волокон в пищевой продукции, в том числе БАД к пище. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 15.06.2021)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
15 июня 2021 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ И НЕРАСТВОРИМЫХ ПИЩЕВЫХ**
**ВОЛОКОН В ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ, В ТОМ ЧИСЛЕ БАД К ПИЩЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3697-21**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии" (В.А. Тутельян, В.В. Бессонов, М.Н. Богачук, Д.О. Боков, Ю.В. Ведищева, А.Д. Малинкин, М.С. Масленникова, Е.П. Хромченкова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 15 июня 2021 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


## <a id="p100008"></a>I. Область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, находящихся в обращении на территории Российской Федерации, в том числе импортируемых в Российскую Федерацию, а также могут быть использованы другими испытательными лабораториями (центрами), осуществляющими контроль качества и безопасности биологически активных добавок к пище и продукции пищевой специализированной, аккредитованными в установленном порядке. <1>

<a id="p100010"></a>

---

<a id="p100011"></a><1> Федеральный закон от 28.12.2013 N 412-ФЗ "Об аккредитации в национальной системе аккредитации".

<a id="p100012"></a>МУК регулируют порядок определения растворимых и нерастворимых пищевых волокон ферментно-гравиметрическим методом в пищевых продуктах и БАД к пище.
<a id="p100013"></a>1.2. МУК устанавливают методику определения растворимых и нерастворимых пищевых волокон ферментно-гравиметрическим методом в пищевых продуктах и БАД к пище в диапазоне 0,5 - 100 г/100 г.

#### <a id="p100014"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



## <a id="p100015"></a>II. Метрологические характеристики метода



#### <a id="p100016"></a>2.1 Метрологические характеристики метода.


<a id="p100017"></a>Таблица 1

<a id="p100018"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100019"></a>Метрологические характеристики</td><td colspan="6"><a id="p100020"></a>Концентрация пищевых волокон в пробе, %</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100021"></a>сумма</td><td colspan="2"><a id="p100022"></a>растворимые</td><td colspan="2"><a id="p100023"></a>нерастворимые</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100025"></a>0,5 - 10</td><td><a id="p100026"></a>10,1 - 100</td><td><a id="p100027"></a>0,5 - 10</td><td><a id="p100028"></a>10,1 - 100</td><td><a id="p100029"></a>0,5 - 10</td><td><a id="p100030"></a>10,1 - 100</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % (P = 0,95), %</td><td><a id="p100032"></a>18,7</td><td><a id="p100033"></a>17,2</td><td><a id="p100034"></a>21,3</td><td><a id="p100035"></a>20,5</td><td><a id="p100036"></a>16,1</td><td><a id="p100037"></a>19,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100039"></a>0,79</td><td><a id="p100040"></a>8,51</td><td><a id="p100041"></a>0,66</td><td><a id="p100042"></a>7,67</td><td><a id="p100043"></a>0,37</td><td><a id="p100044"></a>8,69</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100046"></a>1,47</td><td><a id="p100047"></a>13,7</td><td><a id="p100048"></a>1,27</td><td><a id="p100049"></a>16,8</td><td><a id="p100050"></a>0,28</td><td><a id="p100051"></a>15,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % (P = 0,95, n = 2)</td><td><a id="p100053"></a>13,6</td><td><a id="p100054"></a>14,3</td><td><a id="p100055"></a>15,0</td><td><a id="p100056"></a>12,8</td><td><a id="p100057"></a>12,5</td><td><a id="p100058"></a>14,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100059"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % (P = 0,95, n = 2)</td><td><a id="p100060"></a>25,3</td><td><a id="p100061"></a>23,0</td><td><a id="p100062"></a>28,9</td><td><a id="p100063"></a>28,0</td><td><a id="p100064"></a>21,7</td><td><a id="p100065"></a>25,9</td></tr>
</table>



## <a id="p100066"></a>III. Общие положения


<a id="p100067"></a>3.1. Пищевые волокна (далее - ПВ) представляют собой полисахариды, не поддающиеся эндогенному ферментолизу в тонком кишечнике, относящиеся к группе структурных биологически активных веществ. Наряду с белками, жирами и углеводами ПВ относятся к макронутриентам.


#### <a id="p100068"></a>3.2 Классификация


<a id="p100069"></a>ПВ по растворимости в воде разделяют на две группы: растворимые и нерастворимые. Основной функцией первых является их пребиотическое действие, тогда как нерастворимая фракция служит в основном для нормализации моторно-эвакуаторной функции желудочно-кишечного тракта.
<a id="p100070"></a>К растворимым пищевым волокнам относят: пектины; камеди; агар морских водорослей, содержащий этерифицированные остатки D- и L-галактозы; альгиновую кислоту, состоящую из остатков D-маннуроновой кислоты и др. На [рис. 1](#p100072) и [2](#p100074) приведены фрагменты полисахаридных цепей, характерных для пектина (D-галактуроновая цепь), и гуаровой камеди (галактоманнан).

<a id="p100071"></a> ![III. Общие положения](https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_0.png) 

<a id="p100072"></a>Рис. 1. D-галактуроновая цепь (R1 = H или CH3;
R<sub>2</sub> = H, CH3CO, реже углеродная цепь)



<a id="p100073"></a> ![III. Общие положения](https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_1.png) 

<a id="p100074"></a>Рис. 2. Гуаровая камедь (галактоманнан)

<a id="p100075"></a>Основными представителями нерастворимых пищевых волокон являются целлюлоза и хитозан [(рис. 3)](#p100080).

<a id="p100076"></a> ![III. Общие положения](https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_2.png) 

<a id="p100077"></a>**ХИТОЗАН**

<a id="p100078"></a> ![III. Общие положения](https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_3.png) 

<a id="p100079"></a>**ЦЕЛЛЮЛОЗА**

<a id="p100080"></a>Рис. 3. Фрагменты полисахаридных цепей хитозана и целлюлозы


#### <a id="p100081"></a>3.3 Физико-химические свойства пищевых волокон


<a id="p100082"></a>Водосвязывающая способность. ПВ обладают высокой водосвязывающей способностью. Растворимые пищевые волокна, такие как пектины и камеди, характеризуются более высокой водосвязывающей способностью, чем нерастворимые (например - целлюлоза и хитозан).
<a id="p100083"></a>Вязкость. Многие виды пищевых волокон могут образовывать гели с высокой вязкостью (пектины, камеди, полисахариды морских водорослей, каррагинан).
<a id="p100084"></a>Чувствительность к гидролизу. Пищевые волокна устойчивы к действию пищеварительных ферментов человека. В то же время они ферментируются микрофлорой толстого кишечника. Нерастворимые пищевые волокна наиболее устойчивы к ферментации, тогда как растворимые гидролизуются полностью. Независимо от типа полисахаридов, гидролиз приводит к образованию короткоцепочечных жирных кислот, в том числе ацетата, пропината и бутирата, а также углекислого газа и воды.
<a id="p100085"></a>Ингибирование пищеварительных ферментов. Некоторые виды пищевых волокон ингибируют активность панкреатических пищеварительных ферментов, гидролизующих белки, жиры и углеводы.
<a id="p100086"></a>Катионообменные свойства. Многие виды пищевых волокон проявляют катионообменные свойства за счет наличия в них карбоксильных, гидроксильных аминогрупп, уроновых кислот и др. Это обусловливает возможности ПВ связывать минеральные вещества в желудочно-кишечном тракте.


#### <a id="p100087"></a>3.4 Метод определения


<a id="p100088"></a>Ферментно-гравиметрический подход к определению пищевых волокон заключается в удалении из исследуемого образца крахмала, белка и жира, определении в высушенном и взвешенном остатке негидролизованной части белка и золы и принятии оставшегося сухого остатка за сумму ПВ, которые у человека в неизмененном виде поступают в толстый кишечник.


#### <a id="p100089"></a>3.5 Отбор проб


<a id="p100090"></a>С учетом специфики отбора проб отдельных видов продуктов следует руководствоваться действующей нормативно-технической документацией по отбору проб для определения токсичных элементов для каждого конкретного вида продукции.


## <a id="p100091"></a>IV. Принцип метода


<a id="p100092"></a>4.1. Метод основан на определении содержания пищевых волокон после обезжиривания (при содержании жира более 10%) и гидролиза белка и усвояемых углеводов протео- и амилолитическими ферментами. Нерастворимую фракцию ПВ определяют по массе остатка на фильтре после фильтрования гидролизата (за вычетом массы негидролизованного белка и золы). Растворимую фракцию ПВ определяют осаждением ее из фильтрата этиловым спиртом, фильтрованием и взвешиванием массы сухого остатка на фильтре.


## <a id="p100093"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы



#### <a id="p100094"></a>5.1 Аппаратура и материалы



| <a id="p100095"></a>Система для фильтрования пищевых волокон на 6 проб (скорость фильтрации 2 - 4 мин/100 мл дигерированного раствора в зависимости от типа образца; объем колбы 600 мл) (или аналог) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100096"></a>Водяная баня с шейкер-контейнерами (t °C до 60° +/- 3°) |  |
| <a id="p100097"></a>Весы неавтоматического действия с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания (+/- 0,01) г | <a id="p100098"></a>[ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011) |
| <a id="p100099"></a>Мерные колбы емкостью 500 см3 | <a id="p100100"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100101"></a>Водяная баня (t °C 95° - 100°) |  |
| <a id="p100102"></a>Тигли фильтрующие с размером пор 40 - 60 мкм из боросиликатного стекла (50 см3), тип Гуча (или аналог) |  |
| <a id="p100103"></a>Стеклянные палочки (20 см) с тонким концом | <a id="p100104"></a>ГОСТ 27460 |
| <a id="p100105"></a>Автоматические пипетки с переменным объемом 0,1 - 1,0 см3 |  |
| <a id="p100106"></a>Мензурка 25, 50, 250, 500 и 1000 см3 | <a id="p100107"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100108"></a>pH-метр | <a id="p100109"></a>[ГОСТ 19881](https://bukva.ai/docs/gost-19881-74) |
| <a id="p100110"></a>Лабораторная мельница, обеспечивающая размер частиц менее 0,5 мм |  |
| <a id="p100111"></a>Сушильный шкаф с термостатом, поддерживающий постоянную температуру (130 +/- 5) °C | <a id="p100112"></a>ТУ 9452-010-00141798 |
| <a id="p100113"></a>Лабораторная магнитная мешалка | <a id="p100114"></a>ТУ 25-11-843-1.4.1.20 |
| <a id="p100115"></a>Термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 100 °C (цена деления шкалы 1 °C) | <a id="p100116"></a>ГОСТ 13646 |
| <a id="p100117"></a>Алюминиевая фольга | <a id="p100118"></a>ГОСТ 618 |
| <a id="p100119"></a>Эксикатор | <a id="p100120"></a>ГОСТ 25336 |



#### <a id="p100121"></a>5.2 Реактивы



<table>
<colgroup><col width="71%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100122"></a><a id="p100123"></a>Спирт этиловый ректифицированный, химически чистый (далее - х.ч.)<br>ГОСТ 52945</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Ацетон чистый для анализа (далее - ч.д.а.)</td><td><a id="p100125"></a>ГОСТ 2603</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Дистиллированная вода</td><td><a id="p100127"></a>ГОСТ 6709</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Натрий фосфорнокислый 1-водный, ч.д.а.</td><td><a id="p100129"></a><a href="https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-200-76">ГОСТ 200</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Натрий фосфорнокислый двухзамещенный 12-водный, ч.д.а.</td><td><a id="p100131"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4172-76">ГОСТ 4172</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный, ч.д.а.</td><td><a id="p100133"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-245-76">ГОСТ 245</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Устойчивая к нагреванию $\alpha - \text{амилаза}$ (активностью 10 ЕД/мг белка) или аналог, не содержащий глицерол</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100135"></a>Протеаза (активность 7 - 15 ЕД/мг белка) или аналог</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>Амилоглюкозидаза (активность 400 ЕД/мг белка) или аналог, не содержащий глицерол</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>Целит порошкообразный кислотной промывки или аналог</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Натрия гидроокись, ч.д.а.</td><td><a id="p100139"></a>ГОСТ 4328</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Соляная кислота особо чистая (далее - ос. ч.)</td><td><a id="p100141"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-14261-77">ГОСТ 14261</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100142"></a>Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



## <a id="p100143"></a>VI. Условия проведения измерений


<a id="p100144"></a>6.1. Условия измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в паспортах или иных документах на используемое оборудование и материалы.


## <a id="p100145"></a>VII. Проведение исследования



#### <a id="p100146"></a>7.1 Подготовка к исследованию



##### <a id="p100147"></a>7.1.1 Приготовление 0,275 М раствора натрия гидроокиси.

<a id="p100148"></a>Навеску натрия гидроокиси 11,00 г (с точностью до 0,01 г) помещают в мерную колбу объемом 1000 см3, добавляют 700 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения натрия гидроокиси; после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

##### <a id="p100149"></a>7.1.2 Приготовление 0,325 М раствора соляной кислоты.

<a id="p100150"></a>Приготовление 1 М раствора соляной кислоты из концентрированной соляной кислоты. 600 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу объемом 1000 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты концентрированной и перемешивают; после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения приготовленного раствора составляет 6 месяцев при комнатной температуре.
<a id="p100151"></a>Приготовление 0,325 М раствора соляной кислоты из 1 М раствора соляной кислоты. 600 см3 дистиллированной воды помещают в мерную колбу объемом 1000 см3, добавляют 325 см3 1 М раствора соляной кислоты и перемешивают; после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения приготовленного раствора составляет 6 месяцев при комнатной температуре.

##### <a id="p100152"></a>7.1.3 Приготовление фосфатного буфера.

<a id="p100153"></a>Навеску 1,40 г (с точностью 0,01 г) натрия фосфорнокислого двухзамещенного безводного и 9,70 г (с точностью 0,01 г) натрия фосфорнокислого однозамещенного моногидрата помещают в мерную колбу объемом 1000 см3. Добавляют 700 см3 дистиллированной воды, перемешивают на магнитной мешалке до полного растворения компонентов, доводят до метки дистиллированной водой. После приготовления доводят до pH 6,0 +/- 0,2 путем добавления разбавленного раствора соляной кислоты либо слабого раствора натрия гидроокиси.

##### <a id="p100154"></a>7.1.4 Приготовление рабочего раствора протеазы.

<a id="p100155"></a>10 мг фермента помещают в мерную колбу подходящего объема (в зависимости от количества исследуемых образцов), растворяют в 1,0 см3 дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой (из расчета на 1 образец продукции, исследуемый в двух параллелях). Раствор протеазы готовят непосредственно перед применением.


#### <a id="p100156"></a>7.2 Подготовка образцов к испытанию


<a id="p100157"></a>Образец измельчают в лабораторной мельнице.
<a id="p100158"></a>При содержании жира в образце более 10% проводят обезжиривание образца исчерпывающей экстракцией гексаном.


#### <a id="p100159"></a>7.3 Проведение испытания



##### <a id="p100160"></a>7.3.1 Ферментативный гидролиз проводится в три этапа.


###### <a id="p100161"></a>7.3.1.1 Этап I.

<a id="p100162"></a>Навеску испытуемого образца 1,00 г (с точностью до 0,01 г) помещают в колбу вместимостью 500 см3. На один образец проводят два параллельных исследования.
<a id="p100163"></a>Добавляют 50 см3 раствора фосфатного буфера. Перемешивают на магнитной мешалке до получения суспензии с равномерным распределением частиц по всей толще буфера. Проверяют pH и при необходимости доводят pH до 6,0 +/- 0,2, добавляя раствор натрия гидроокиси или раствор соляной кислоты.
<a id="p100164"></a>В полученный раствор добавляют 100 мм3 $\alpha - \text{амилазы}$ , медленно перемешивая. Закрывают алюминиевой фольгой и инкубируют в кипящей водяной бане в течение 30 минут, осторожно встряхивая каждые 5 минут. Вынимают колбы с растворами образцов из бани и, не снимая алюминиевой фольги, охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 2) °C.

###### <a id="p100165"></a>7.3.1.2 Этап II.

<a id="p100166"></a>Снимают алюминиевую фольгу и смывают все остатки образца со стенок колбы в раствор образца 10 см3 дистиллированной воды; в случае образования гелеподобных комплексов на дне колбы их также тщательно размешивают. Споласкивают стенки колбы 10 см3 дистиллированной воды в раствор образца.
<a id="p100167"></a>Доводят pH раствора образца до 7,5 +/- 0,1, добавляя 10 - 12 см3 0,275 М раствора натрия гидроокиси. Добавляют 500 мм3 раствора протеазы в каждую колбу. Закрывают алюминиевой фольгой и инкубируют в бане при температуре (60 +/- 1) °C в течение 30 минут, непрерывно перемешивая. Начинают отсчет времени, когда температура бани достигнет 60,0 °C. Вынимают колбы с растворами образцов из бани и, не снимая алюминиевой фольги, охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 2) °C.

###### <a id="p100168"></a>7.3.1.3 Этап III.

<a id="p100169"></a>Доводят pH раствора образца до 4.0 - 4.6, добавляя 12 - 15 см3 0,325 М раствора соляной кислоты. Добавляют 300 мм3 раствора амилоглюкозидазы в каждую колбу. Закрывают алюминиевой фольгой и инкубируют в бане при температуре (60 +/- 1) °C в течение 30 минут, непрерывно перемешивая. Начинают отсчет времени, когда температура бани достигнет 60 °C. Вынимают колбы с растворами образцов из бани и, не снимая алюминиевой фольги, охлаждают до комнатной температуры (20 +/- 2) °C.

##### <a id="p100170"></a>7.3.2 Определение содержания нерастворимой фракции пищевых волокон.

<a id="p100171"></a>Растворы образцов фильтруют под вакуумом (30 мм рт. ст. - 40 кПа), используя водяной аспиратор или вакуумный насос, через 1,0 г целита (целит предварительно высушивают при температуре 130 °C в течение 3 часов и остужают до комнатной температуры в эксикаторе), смоченного несколькими см3 дистиллированной воды и равномерно распределенного по поверхности предварительно взвешенных фильтровальных тиглей. Споласкивают колбу 2 раза 10 см3 дистиллированной воды до полного смывания всех остатков со стенок колбы в тигель.
<a id="p100172"></a>Смешивают фильтрат с промывочной водой и используют для определения содержания растворимой фракции пищевых волокон.
<a id="p100173"></a>Промывают остаток на фильтровальных тиглях 2 раза по 10 см3 дистиллированной водой, затем 2 раза по 10 см3 95%-м этиловым спиртом, после чего промывают 2 раза по 15 см3 ацетоном.
<a id="p100174"></a>Сушат тигель в течение 3 часов при температуре (130 +/- 5) °C. Охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут. Взвешивают тигель с точностью до 0,1 мг.

##### <a id="p100175"></a>7.3.3 Определение содержания растворимой фракции пищевых волокон.

<a id="p100176"></a>Берут смешанный фильтрат образца с промывочной водой [(п. 6.3.2)](#p100170), определяют объем и добавляют 4 объема 95%-го этилового спирта, разогретого до 60 °C; смывают со стенок остатки в раствор, используя часть этилового спирта.
<a id="p100177"></a>Отстаивают при комнатной температуре не менее 2 часов - до образования преципитата.
<a id="p100178"></a>Фильтруют под вакуумом, используя водяной аспиратор или вакуумный насос (30 мм рт. ст. - 40 кПа), через 1,0 г целита, смоченного несколькими см3 78%-го этилового спирта и равномерно распределенного по поверхности предварительно взвешенных фильтровальных тиглей. Используют 78%-й этиловый спирт для смывания всех частиц со стенок колбы в тигель.
<a id="p100179"></a>Промывают остаток 3 раза по 20 см3 78%-м этиловым спиртом, затем 2 раза по 10 см3 95%-м этиловым спиртом, после чего промывают 2 раза по 15 см3 ацетоном.
<a id="p100180"></a>Сушат тигель в течение 3 часов при температуре (130 +/- 5) °C. Охлаждают в эксикаторе в течение 30 минут. Взвешивают тигель с точностью до 0,1 мг.

##### <a id="p100181"></a>7.3.4 Холостой опыт.

<a id="p100182"></a>Холостой опыт используют для корректировки данных по содержанию нерастворимой и растворимой фракций пищевых волокон в связи с возможным осаждением белкового осадка ферментов, а также учета зольности целита. Холостой опыт проводят согласно [пп. 6.3.1](#p100160) - [6.3.3](#p100175), но без навески исследуемого образца. Холостой опыт проводят при использовании как новых партий ферментов, так и при использовании новой партии целита.


<table>
<colgroup><col width="44%"><col width="8%"><col width="48%"></colgroup>
<tr><td colspan="3"><a id="p100183"></a>Подготовка образцов к испытанию</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100184"></a>Измельчение, гомогенизация, обезжиривание</td></tr>
<tr><td><a id="p100185"></a>этап I</td><td><a id="p100186"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_4.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100187"></a>Гидролиз гликозидной связи путем добавления $\alpha - \text{амилазы}$</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>этап II</td><td><a id="p100189"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_5.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100190"></a>Гидролиз пептидной связи путем добавления протеазы</td></tr>
<tr><td><a id="p100191"></a>этап III</td><td><a id="p100192"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_6.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100193"></a>Гидролиз декстрина путем добавления амилоглюкозидазы</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a>фильтрование I</td><td><a id="p100195"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_7.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100196"></a>Определение содержания нерастворимых пищевых волокон путем фильтрования</td></tr>
<tr><td><a id="p100197"></a>этап IV</td><td><a id="p100198"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_8.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100199"></a>Отстаивание со спиртом 95%-м до образования преципитата</td></tr>
<tr><td><a id="p100200"></a>фильтрование II</td><td><a id="p100201"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_9.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100202"></a>Определение содержания растворимых пищевых волокон путем фильтрования</td></tr>
<tr><td><a id="p100203"></a>заключительный этап</td><td><a id="p100204"></a><img src="https://i.bukva.ai/jAWmK626/img_10.png" alt="формула"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100205"></a>Высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе, взвешивание</td></tr>
</table>


<a id="p100206"></a>Схема 1. Этапы проведения исследования


## <a id="p100207"></a>VIII. Обработка результатов измерения



#### <a id="p100208"></a>8.1 Обработка результатов


<a id="p100209"></a>Содержание нерастворимой фракции пищевых волокон в продуктах (%) определяют по следующей формуле:

<a id="p100210"></a> $C_{1} = \frac{M_{1} - (C_{1\text{белок}} + C_{1\text{зола}}) - B_{1}}{M} \times 100\%$ ,

<a id="p100211"></a>где M1 = M1 общая - (M1 целита + M1 тигля).
<a id="p100212"></a>Содержание растворимой фракции пищевых волокон в продуктах (%) определяют по следующей формуле:

<a id="p100213"></a> $C_{2} = \frac{M_{2} - (C_{2\text{белок}} + C_{2\text{зола}}) - B_{2}}{M} \times 100\%$ 

<a id="p100214"></a>или, пренебрегая содержанием белка и золы в растворимой фракции пищевых волокон:

<a id="p100215"></a> $C_{2} = \frac{M_{2} - B_{2}}{M} \times 100\%$ , где M2 = M2 общая - (M2 целита + M2 тигля), где

<a id="p100216"></a>C1 - содержание нерастворимой фракции пищевых волокон в продукте, %;
<a id="p100217"></a>C1 белок - содержание белка в высушенном остатке после первой фильтрации [(п. 6.3.2)](#p100170), г;
<a id="p100218"></a>C1зола - содержание золы в высушенном остатке после первой фильтрации [(п. 6.3.2)](#p100170), г;
<a id="p100219"></a>M1 - масса высушенного остатка после первой фильтрации [(п. 6.3.2)](#p100170), г;
<a id="p100220"></a>M1 общая - масса высушенных фильтровальных тиглей с целлитом и остатком после первой фильтрации, г;
<a id="p100221"></a>M1 целита - масса целита, использованного при первой фильтрации, г;
<a id="p100222"></a>M1 тигля - масса фильтровального тигля, использованного при первой фильтрации, г;
<a id="p100223"></a>B1 - масса высушенного остатка после первой фильтрации (холостой опыт) за вычетом содержащегося целлита, г;
<a id="p100224"></a>C2 - содержание растворимой фракции пищевых волокон в продукте, %;
<a id="p100225"></a>C2 белок - содержание белка в высушенном остатке после второй фильтрации [(п. 6.3.3)](#p100175), г;
<a id="p100226"></a>C2 зола - содержание золы в высушенном остатке после второй фильтрации [(п. 6.3.3)](#p100175), г;
<a id="p100227"></a>M2 - масса высушенного остатка после второй фильтрации [(п. 6.3.3)](#p100175), г;
<a id="p100228"></a>M2 общая - масса высушенных фильтровальных тиглей с целлитом и остатком после второй фильтрации, г;
<a id="p100229"></a>M2 целита - масса целита, использованного при второй фильтрации, г;
<a id="p100230"></a>M2 тигля - масса фильтровального тигля, использованного при второй фильтрации, г;
<a id="p100231"></a>B2 - масса высушенного остатка после второй фильтрации (холостой опыт) за вычетом содержащегося целита, г;
<a id="p100232"></a>M - масса навески образца продукта, г.
<a id="p100233"></a>8.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

<a id="p100234"></a> $\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r$ , где

<a id="p100235"></a>C1, C2 - результаты параллельных определений содержания пищевых волокон в образце, %;
<a id="p100236"></a>r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100018).
<a id="p100237"></a>8.3. Если условие [(п. 8.2)](#p100233) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие:

<a id="p100238"></a> $\frac{4 \cdot |C_{max} - C_{min}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2} + C_{3} + C_{4})} \leq CR_{0,95}$ , где

<a id="p100239"></a>Cmax, Cmin - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений пищевых волокон в образце, %;
<a id="p100240"></a>CR0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений.

<a id="p100241"></a> $CR_{0,95} = f(n) \cdot \sigma_{r}$ 

<a id="p100242"></a>Для n = 4:

<a id="p100243"></a> $CR_{0,95} = 3,6 \cdot \sigma_{r}$ , где

<a id="p100244"></a> $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости, % [(табл. 1)](#p100018).
<a id="p100245"></a>Если условие [(п. 8.3)](#p100237) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики.


## <a id="p100246"></a>IX. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100247"></a>9.1 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:


<a id="p100248"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C}$ , при P = 0,95, где

<a id="p100249"></a> $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по [п. 8.2](#p100233), [8.3](#p100237), %;
<a id="p100250"></a> $\pm \delta$ - значение относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100018).
<a id="p100251"></a>Документ или запись удостоверяет лицо, проводившее измерения, а при необходимости - руководитель организации (предприятия), подпись которого заверяют печатью организации (предприятия).


## <a id="p100252"></a>X. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100253"></a>10.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности и показателя правильности по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100254"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории. Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100255"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


## <a id="p100256"></a>XI. Квалификация операторов


<a id="p100257"></a>11.1. К выполнению измерений и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное образование, прошедшие обучение, освоившие метод анализа и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.



<a id="p100258"></a>

---