---
title: "\"МУК 4.1.2224-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хемилюминесцентное определение йода (по йодид-иону) в воде. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2224-07"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2224-07"
---

## "МУК 4.1.2224-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хемилюминесцентное определение йода (по йодид-иону) в воде. Методические указания"

# "МУК 4.1.2224-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хемилюминесцентное определение йода (по йодид-иону) в воде. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 18.06.2007)

> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Документ [введен](#p100005) в действие с 18 сентября 2007 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

18 июня 2007 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА (ПО ЙОДИД-ИОНУ) В ВОДЕ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2224-07**

<div align="right">

<a id="p100005"></a>Дата введения

</div>

18 сентября 2007 года

1. <a id="p100006"></a>Подготовлены ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН: д.б.н., проф. А.Г. Малышева, д.м.н., проф. Р.И. Михайлова, д.б.н. Л.Ф. Кирьянова, к.х.н. А.А. Беззубов, к.б.н. Е.М. Севостьянова, Д.Б. Каменецкая.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Протокол N 1 от 29.03.2007).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 июня 2007 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 18 сентября 2007 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.


## <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Российская Федерация является биогеохимическим регионом, дефицитным по йоду. В поверхностных водоисточниках, которые служат источниками водоснабжения для крупных городов, а также в большинстве подземных источников йод содержится в концентрации не более 0,01 мг/дм3. В более высоких концентрациях от 0,01 до 25,00 мг/дм3 и выше йод обнаруживался в подземных скважинах в районах нефтяных и газовых месторождений.
<a id="p100013"></a>Недостаточное потребление йода создает серьезную угрозу здоровью около 100 млн. россиян и требует проведения мероприятий по массовой и групповой профилактике йододефицита. Учитывая актуальность проблем с дефицитом биогенных элементов, Главный государственный санитарный врач МЗ РФ в своем Постановлении от 11.07.2000 N 5 "О коррекции качества питьевой воды по содержанию биогенных элементов" рекомендовал принять меры по восполнению дефицита биогенных элементов за счет организации производства и продажи населению расфасованной воды с оптимальным их содержанием.
<a id="p100014"></a>В соответствии с ГН 2.1.5.1315-01 установлена предельно допустимая концентрация йода в питьевой воде, равная 0,125 мг/дм3. Вместе с тем, при оценке качества и безопасности питьевой воды необходимо ориентироваться не только на максимально допустимые концентрации компонентов, но и на минимально необходимые уровни их содержания. Согласно СанПиН 2.1.4.1116-02 содержание йодидов для расфасованных вод высшей категории составляет 0,04 - 0,06 мг/дм3.
<a id="p100015"></a>Для оценки качества питьевой воды, подаваемой потребителю, необходимы методы химико-аналитического контроля, обеспечивающие анализ воды в соответствии с требованиями гигиенических нормативов. В настоящее время для оценки содержания йода в воде разработан ряд методов, в частности титриметрический, фотометрический, полярографический, хроматографический. Однако эти методы либо не обладают достаточной чувствительностью, либо необходимый предел обнаружения йодид-иона удается достигнуть за счет длительной и многостадийной пробоподготовки, часто с применением дорогостоящего оборудования. Вместе с тем, существующие методы рассчитаны на проведение анализа исключительно в стационарных условиях лабораторий. Отсюда вытекает необходимость в разработке методов, позволяющих значительно повысить чувствительность обнаружения йодид-иона, одновременно обеспечивая сокращение этапа пробоподготовки и возможность проведения анализа на различных технологических стадиях производства расфасованных питьевых вод.
<a id="p100016"></a>Особое внимание также следует уделить присутствию йода в подземных водах в районах нефтяных и газовых месторождений в концентрациях, значительно превышающих его ПДК для питьевой воды, а также в минеральных добавках для кондиционирования качества питьевой воды по йоду, в которых возможно образование йодорганических соединений, оказывающих влияние на органолептические свойства воды.
<a id="p100017"></a>Основываясь на многочисленных хромато-масс-спектрометрических исследованиях по оценке качества различных видов вод, к наиболее гигиенически значимым, исходя из уровней содержания, частоты обнаружения и влияния на органолептические свойства воды, относится трийодметан (йодоформ). Для его контроля необходимы высокочувствительные, селективные методы, способные идентифицировать трийодметан на фоне сопутствующих компонентов.
<a id="p100018"></a>В сборнике приведены два аналитических метода контроля йода (по йодид-иону) в питьевой воде - спектрофотометрический и хемилюминесцентный, а также хромато-масс-спектрометрический метод контроля наиболее гигиенически значимого йодсодержащего органического соединения - трийодметана (йодоформа).
<a id="p100019"></a>Сборник методических указаний предназначен для использования лабораториями учреждений Роспотребнадзора, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды, при осуществлении аналитического контроля качества питьевой и минеральной воды, воды, расфасованной в емкости, и воды водоисточников.
<a id="p100020"></a>Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-96](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-329) "Методики выполнения измерений" и СанПиН 2.1.4.1116-02 "Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества".
<a id="p100021"></a>Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению секцией по физико-химическим исследованиям объектов окружающей среды при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды" и бюро Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.


## 1. <a id="p100022"></a>Область применения


<div align="center">

<a id="p100023"></a>Настоящие методические указания устанавливают количественный хемилюминесцентный анализ питьевой воды, воды, расфасованной в емкости, и воды поверхностных и артезианских водоисточников для определения в них содержания йода (по йодид-иону) в диапазоне концентраций 0,02 - 0,14 мг/дм3.

</div>



## 2. <a id="p100024"></a>Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы


<div align="center">

<a id="p100025"></a>(См. [п. 2](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2223-07#p100024) МУК 4.1.2223-07 "Спектрофотометрическое определение йода (по йодид-иону) в воде").

</div>



## 3. <a id="p100026"></a>Погрешность измерений


<a id="p100027"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью +/- 24% $(\delta_{\text{отн}})$ при доверительной вероятности 0,95.


## 4. <a id="p100028"></a>Метод измерений


<a id="p100029"></a>Измерение концентраций йода в воде (по йодид-иону) основано на окислении йодидов перекисью водорода в кислой среде в присутствии катализатора (молибдата аммония) (реакция 1) и измерении интенсивности хемилюминесцентного излучения, инициируемой фталгидразидом (люминолом) в присутствии катализатора (гемина) непрореагировавшей (избыточной) перекисью водорода (реакция 2):

<a id="p100030"></a> $H_{2}O_{2} + 2I^{-} + 2H^{+ kat} \rightarrow I_{2} + 2H_{2}O,$ (1)

<div align="center">

<a id="p100031"></a> $X + H_{2}O_{2}^{kat} \rightarrow [X^{*}O_{2}] + H_{2}O \rightarrow XO_{2} + hv,$ (2)

</div>


<a id="p100032"></a>где Х - хемилюминесцентное вещество (люминол) в стабильном и $\text{Х}^{*}$ - возбужденном состояниях;
<a id="p100033"></a>hv - квант света.
<a id="p100034"></a>Содержание йодид-иона в исследуемой пробе воды устанавливается по убыли в ней величины интенсивности хемилюминесценции относительно контрольной пробы, не содержащей йодиды, регистрируемой хемилюминесцентным анализатором жидкостей "ЛИК".

<div align="center">

<a id="p100035"></a>Нижний предел обнаружения составляет 0,02 мг/дм3 йодид-ионов в анализируемой пробе. Определению не мешают: альдегиды (формальдегид) и другие галогены (фториды и хлориды), мешают катионы металлов с переходной валентностью ( $Cu^{2 +}$ , $Co^{2 +}$ , $Fe^{2 +}$ , $Mn^{2 +}$ , $Cr^{3 +}$ ), если в пробе содержание $Cu^{2 +}$ , $Co^{2 +}$ , $Fe^{2 +}$ , $Mn^{2 +}$ , $Cr^{3 +}$ превышает 2,0; 0,1; 1,0; 0,5; 0,05 мг/дм3, соответственно, то методика не применима.

</div>



## 5. <a id="p100036"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100037"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:


### <a id="p100038"></a>5.1. Средства измерений



| <a id="p100039"></a>Анализатор жидкостей хемилюминесцентный "ЛИК", сертификат РФ от 27.03.2003 N 14437 | <a id="p100040"></a>ТУ 9443-001-428443 |
| --- | --- |
| <a id="p100041"></a>Весы аналитические ВЛА-200 | <a id="p100042"></a>ГОСТ 24104-01 |
| <a id="p100043"></a>Меры массы | <a id="p100044"></a>ГОСТ 7328-01 |
| <a id="p100045"></a>Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 | <a id="p100046"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100047"></a>Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 см3 | <a id="p100048"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100049"></a>Пробирки градуированные вместимостью 10 см3 | <a id="p100050"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |



### <a id="p100051"></a>5.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100052"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 | <a id="p100053"></a>ТУ 92-891-029-91 |
| --- | --- |
| <a id="p100054"></a>Воронки лабораторные стеклянные | <a id="p100055"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100056"></a>Дистиллятор | <a id="p100057"></a>ТУ 61-1-721-79 |
| <a id="p100058"></a>Колонка стеклянная 200 x 0,3 см | <a id="p100059"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100060"></a>Электроплитка бытовая или горелка газовая | <a id="p100061"></a>ГОСТ 14919-83 |



### <a id="p100062"></a>5.3. Материалы



| <a id="p100063"></a>Бумага фильтровальная | <a id="p100064"></a>ГОСТ 12026-76 |
| --- | --- |
| <a id="p100065"></a>Катионит марки КУ-2-8 | <a id="p100066"></a>[ГОСТ 20298-74](https://bukva.ai/docs/gost-20298-74) |



### <a id="p100067"></a>5.4. Реактивы



<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100068"></a>Калий йодистый, х.ч.</td><td><a id="p100069"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4232-74">ГОСТ 4232-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Перекись водорода 30%-я, о.с.ч. 8-4</td><td><a id="p100071"></a>ТУ 6-02-570-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Гемин $\text{С}_{34}H_{32}ClFeN_{4}O_{4}$ , ч.</td><td><a id="p100073"></a>ТУ ЛБ3-18-67</td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>Люминольный реактив с pH 12,5</td><td><a id="p100075"></a>ТУ 6-09-30-3784-81</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Кислота соляная, стандарт-титр 0,1 моль/дм3</td><td><a id="p100077"></a>ТУ 6-09-2540-87</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Молибдат аммония, х.ч.</td><td><a id="p100079"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-3765-78">ГОСТ 3765-78</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100080"></a><a id="p100081"></a>Вода дистиллированная<br>ГОСТ 6709-77</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100082"></a>Допускается применение лабораторной посуды, приборов и реактивов других типов и марок по метрологической аттестации и техническим характеристикам не ниже указанных.</td></tr>
</table>



## 6. <a id="p100083"></a>Требования безопасности


<a id="p100084"></a>При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100085"></a>Требования электрической безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100086"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100087"></a>Организацию обучения безопасности труда персонала проводят в соответствии с ГОСТ 12.0.004-90.

7. <a id="p100088"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100089"></a>К выполнению измерений и оформлению результатов анализа могут быть допущены лица со специальным химическим образованием, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие методику и уложившиеся в норматив оперативного контроля погрешности.


## 8. <a id="p100090"></a>Условия выполнения измерений


<a id="p100091"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80% при 25 °C.
<a id="p100092"></a>8.2. Выполнение измерений на анализаторе жидкостей хемилюминесцентном "ЛИК" проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.


## 9. <a id="p100093"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100094"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку измерительной аппаратуры, установление градуировочной характеристики и отбор проб.


#### <a id="p100095"></a>9.1 Приготовление рабочих растворов и реактивов


<a id="p100096"></a>Исходный раствор йодида калия (c = 1,0 мг/см3 по йодид-иону). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1,308 г йодида калия, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 3 месяца в холодильнике.

<div align="center">

<a id="p100097"></a>Рабочий раствор йодида калия (c = 2,0 мкг/см3 по йодид-иону). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,2 см3 основного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.<br>
<a id="p100098"></a>Раствор гемина в люминольном реактиве. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 0,908 мг гемина и доводят до метки люминольным реактивом. Раствор хранят в темном месте в полиэтиленовой посуде.<br>
<a id="p100099"></a>Раствор соляной кислоты, 0,1 н. Готовят из стандарт-титра. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют дистиллированной водой.<br>
<a id="p100100"></a>Молибдата аммония 30%-й раствор. 30 г молибдата аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 дистиллированной воды и растворяют при нагревании на водяной бане.<br>
<a id="p100101"></a>Молибдата аммония 3%-й раствор. К 10 см3 30%-го раствора молибдата аммония приливают 90 см3 дистиллированной воды.<br>
<a id="p100102"></a>Перекись водорода, 3%-й раствор. В мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 10 см3 30%-го раствора перекиси водорода и доводят дистиллированной водой до метки. Хранить в темном месте.<br>
<a id="p100103"></a>Раствор перекиси водорода (c = 0,003%). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,1 см3 3%-го раствора перекиси водорода и доводят до метки дистиллированной водой. Перемешивают в течение 30 с. Используют свежеприготовленный раствор.<br>
<a id="p100104"></a>Подготовка ионообменной смолы. Катионит помещают в колонку на 1/5 объема, заливают колонку 0,1 н раствором соляной кислоты, выдерживают в течение 10 мин, сливают кислоту и промывают смолу 5-кратным объемом дистиллированной воды.

</div>



#### <a id="p100105"></a>9.2 Подготовка измерительной аппаратуры


<div align="center">

<a id="p100106"></a>Подготовку анализатора жидкостей хемилюминесцентного "ЛИК" проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

</div>



#### <a id="p100107"></a>9.3 Установка градуировочной характеристики


<div align="center">

<a id="p100108"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость убыли величины интенсивности хемилюминесценции от содержания йодид-ионов (мг/дм3), устанавливают на градуировочных растворах по 5 сериям растворов для градуировки.<br>
<a id="p100109"></a>Градуировочные растворы готовят в соответствии с таблицей в мерных колбах вместимостью 250 см3. Объем колб доводят до метки дистиллированной водой, пропускают через колонку с ионообменной смолой и 0,1 н раствором соляной кислоты доводят значение водородного показателя до рH 3 +/- 0,5.

<a id="p100110"></a>Таблица

<a id="p100111"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики<br>
при определении концентраций йодид-ионов в воде

</div>



| <a id="p100112"></a>Номер раствора для градуировки | <a id="p100113"></a>1 | <a id="p100114"></a>2 | <a id="p100115"></a>3 | <a id="p100116"></a>4 | <a id="p100117"></a>5 | <a id="p100118"></a>6 | <a id="p100119"></a>7 | <a id="p100120"></a>8 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100121"></a>Объем рабочего раствора йодида калия (c = 2,0 мкг/см3), см3 | <a id="p100122"></a>0 | <a id="p100123"></a>2,5 | <a id="p100124"></a>5,0 | <a id="p100125"></a>7,5 | <a id="p100126"></a>10,0 | <a id="p100127"></a>12,5 | <a id="p100128"></a>15,0 | <a id="p100129"></a>17,5 |
| <a id="p100130"></a>Концентрация йодид-ионов, мг/дм3 | <a id="p100131"></a>0 | <a id="p100132"></a>0,02 | <a id="p100133"></a>0,04 | <a id="p100134"></a>0,06 | <a id="p100135"></a>0,08 | <a id="p100136"></a>0,10 | <a id="p100137"></a>0,12 | <a id="p100138"></a>0,14 |


<a id="p100139"></a>В мерную пробирку вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 соответствующего градуировочного раствора и пипеткой-дозатором прибавляют 0,01 см3 0,003%-го раствора перекиси водорода, перемешивают в течение 30 с, а затем вносят 1 каплю 3%-го раствора молибдата аммония и повторно перемешивают 10 с. Через 3,5 мин из пробирки отбирают 0,1 см3 реакционного раствора и переносят в кювету анализатора жидкостей хемилюминесцентного "ЛИК". Кювету с раствором помещают в реакционную камеру прибора, закрывают крышкой-дозатором. В полость крышки-дозатора наливают 0,1 см3 раствора гемина в люминольном реактиве, закрывают крышку реакционной камеры и запускают прибор. С индикатора прибора снимают показания интенсивности хемилюминесценции.
<a id="p100140"></a>Градуировочную характеристику устанавливают по средним значениям (5 серий) интенсивности хемилюминесценции растворов для градуировки. При этом на оси абсцисс откладывают значения концентрации йодид-иона (C) в мг/дм3, на оси ординат - значения разности между интенсивностью хемилюминесценции контрольного и градуировочного растворов в условных единицах.
<a id="p100141"></a>Градуировочный коэффициент $K_{i}$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100142"></a> $K_{i} = \frac{C_{i}}{I_{i}} ,$ 

<div align="center">

<a id="p100143"></a>где $C_{i}$ - концентрация градуировочного раствора, мг/дм3;<br>
<a id="p100144"></a> $I_{i}$ - разность интенсивностей хемилюминесценции.

</div>

<a id="p100145"></a>Рабочий градуировочный коэффициент K рассчитывают как среднеарифметическое значение единичных градуировочных коэффициентов:

<a id="p100146"></a> $K = \_\_\_\_ \frac{\sum K_{i}}{5} \_\_\_\_.$ 

<div align="center">

<a id="p100147"></a>Числовое значение рабочего градуировочного коэффициента округляют до трехзначной цифры.

</div>



#### <a id="p100148"></a>9.4 Отбор проб воды


<a id="p100149"></a>Пробы воды объемом 0,25 дм3 отбирают в емкости из темного стекла в соответствии с [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) и [ГОСТ Р 51593-2000](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51593-2000). Хранение проб допускается в холодильнике, анализ проводят в течение суток.


## 10. <a id="p100150"></a>Выполнение измерений


<a id="p100151"></a>Пробу исследуемой воды в объеме 250 см3 анализируют одновременно с контрольной пробой дистиллированной воды, не содержащей йодид-ионов, по [п. 9.3](#p100107). Определение содержания йодид-ионов в анализируемой пробе воды проводят по градуировочной характеристике.
<a id="p100152"></a>Для получения результата измерений концентрации вещества проводят анализ двух параллельных проб.


## 11. <a id="p100153"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100154"></a>Концентрацию йодид-ионов в воде C (мг/дм3) определяют по формуле:

<a id="p100155"></a>**C = K·I,**

<div align="center">

<a id="p100156"></a>где K - рабочий градуировочный коэффициент;

</div>

<a id="p100157"></a>I - разность интенсивностей хемилюминесценции анализируемой и контрольной проб.
<a id="p100158"></a>За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполняемое до первого десятичного знака. Вычисляют среднее значение концентрации йодид-иона:

<a id="p100159"></a> $\text{С } = 0,5 \sum_{i = 1}^{2} \text{С}_{i}.$ 

<div align="center">

<a id="p100160"></a>Рассчитывают относительную разницу результатов двух параллельных измерений одной пробы:

</div>


<a id="p100161"></a> $|\text{С}_{1} - \text{С}_{2}| \leq 0,01 \cdot d \cdot \overline{C},$ 

<a id="p100162"></a>где d - оперативный контроль сходимости, равный 18%.
<a id="p100163"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении выявляют причины неудовлетворительного результата и устраняют их, в необходимых случаях производят новый отбор проб и анализ.


## 12. <a id="p100164"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100165"></a>Результаты измерений концентраций йодид-ионов оформляют протоколом в виде $\overline{C} \pm 0,24\overline{C}(\text{мг}/\text{дм}3)$ с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.


## 13. <a id="p100166"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100167"></a>Контроль погрешности измерения концентраций йодид-ионов в воде проводят на градуировочных растворах в соответствии с [пп. 9.3](#p100107) и [11](#p100153).
<a id="p100168"></a>Рассчитывают среднее значение результатов измерений йодид-ионов в градуировочных растворах:

<a id="p100169"></a> $\overline{\text{С}_{ni}} = \frac{1}{n} \cdot (\sum_{i = 1}^{n} \text{С}_{ni}),$ 

<div align="center">

<a id="p100170"></a>где n - число измерений концентраций йодид-ионов в растворе;

</div>

<a id="p100171"></a> $\text{С}_{ni}$ - результат измерения концентрации йодид-ионов в i-й градуировочной серии, мг/дм3.
<a id="p100172"></a>Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации йодид-ионов в градуировочном растворе по формуле:

<a id="p100173"></a> $S = \sqrt{\frac{\sum_{i = 1}^{n} (\text{С}_{ni} - \overline{\text{С}_{ni}})^{2}}{n - 1}} ,$ 

<div align="center">

<a id="p100174"></a>а доверительный интервал:

</div>


<a id="p100175"></a> $\Delta\text{С}_{ni} = \frac{S}{\sqrt{n}} \cdot t,$ 

<a id="p100176"></a>где t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
<a id="p100177"></a>Погрешность определения содержания рассчитывают:

<a id="p100178"></a> $\delta = \frac{\overline{\Delta\text{С}_{i}}}{\text{С}_{ni}} \cdot 100,\%.$ 

<a id="p100179"></a>Если $\delta \leq 24\%$ , то погрешность измерений удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

<div align="center">

<a id="p100180"></a>Методические указания разработаны Д.Б. Каменецкой, к.б.н. Е.М. Севостьяновой, к.х.н. А.А. Беззубовым, д.б.н., проф. А.Г. Малышевой, д.м.н., проф. Р.И. Михайловой.

</div>




<a id="p100181"></a>

---