МУК 4.1.0.521-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации фенилового эфира салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

с момента утверждения

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.521-96

М. м. 214,22

C_{13}H_{10}O_{3}

Фениловый эфир салициловой кислоты, фенилсалицилат, салол — белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в этиловом спирте, в растворах щелочей. Нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает слабовыраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции фенилсалицилата с 4-аминоантипирином в фосфатном буферном растворе в присутствии гексацианоферрата (III) калия.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Нижний предел измерения фенилсалицилата в воздухе (при отборе 50 л воздуха) — 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,25 до 2,5 мг/м3.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 14,3%.

Время проведения измерений, включая отбор проб, — 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Стандартный раствор фенилсалицилата № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Раствор устойчив в течение 3 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 50 мкг/мл фенилсалицилата готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, АФА-ВП-20. Для измерения концентрации фенилсалицилата на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 8 час.

Подготовка к измерению

После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта последовательно добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина, 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия, постоянно перемешивая содержимое пробирки.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (растворы № 1).

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают. В колориметрическую пробирку отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия. Содержимое пробирки перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично, как в случае построения градуировочного графика.

Количественное определение содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенилсалицилата C в воздухе в (мг/м3) вычисляют по формуле:

\text{С } = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} , где

а — содержание фенилсалицилата в объеме анализируемой пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;