ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям. Часть 1. Общие принципы

(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 17.10.2006 № 229-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-10576-1-2006" "ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006. Национальный стандарт Российской Федерации. Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям. Часть 1. Общие... (утв. и "
  n1["ГОСТ Р ИСО 10576-2025"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-iso-10576-2025" "ГОСТ Р ИСО 10576-2025. Национальный стандарт Российской Федерации. Статистические методы. Руководство по оценке соответствия установленным требованиям (утв. и введен в действие При"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 17 октября 2006 г. № 229-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАТИСТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

РУКОВОДСТВО ПО ОЦЕНКЕ СООТВЕТСТВИЯ УСТАНОВЛЕННЫМ ТРЕБОВАНИЯМ

ЧАСТЬ 1

ОБЩИЕ ПРИНЦИПЫ

Statistical methods. Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements. Part 1. General principles

ISO 10576-1:2003 Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements — Part 1: General principles (IDT)

ГОСТ Р ИСО 10576-1-2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (ОАО «НИЦ КД») и Техническим комитетом по стандартизации ТК 125 «Статистические методы в управлении качеством продукции» на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Управлением развития, информационного обеспечения и аккредитации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2006 г. № 229-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10576-1:2003 «Руководство по оценке соответствия установленным требованиям. Часть 1. Общие принципы» (ISO 10576-1:2003 «Guidelines for the evaluation of conformity with specified requirements — Part 1: General principles»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.

5. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Введение

Цель оценки соответствия состоит в подтверждении соответствия установленным требованиям в форме декларации поставщика или свидетельства третьего лица (ИСО/МЭК Руководство 2:2004 «Стандартизация и смежные виды деятельности. Общий словарь»). Обычно в требованиях указывают для измеряемой характеристики единственное предельное значение LV или два предельных значения (верхнее и нижнее). Если требования имеют отношение к характеристикам, связанным со здоровьем, предельные значения иногда называют предельно допустимыми значениями TLV или предельно допустимыми воздействиями PEL.

Когда оценка соответствия связана с оценкой неопределенности измерений, обычно применяют элементы теории статистической проверки гипотез. Зная процедуры измерений и соответствующую неопределенность, можно оценить и минимизировать риск принятия ошибочных решений о соответствии или несоответствии установленным требованиям. На практике обычно понимают, что если объект объявлен соответствующим требованиям, его статус не должен изменяться в результате последующих измерений на объекте, даже при использовании более точных методов или технологий измерений. С позиций анализа риска это означает, что риск ошибочного решения о несоответствии объекта требованиям должен быть небольшим. Следовательно, необходимо допустить (большой) риск, что объект, характеристики которого несколько лучше требований, не будет признан соответствующим. Применение двухэтапной процедуры вместо одноэтапной процедуры в общем случае приводит к уменьшению риска.

Аналогичные соображения справедливы и в том случае, если испытания проводят для оценки несоответствия.

Настоящий стандарт задачу оценки соответствия рассматривает применительно к разработке требований и проверке продукции или услуг на соответствие или несоответствие установленным требованиям.

Из-за очевидной аналогии с процедурами приемочного выборочного контроля иногда планы приемочного выборочного контроля используют при оценке соответствия. Приемочный выборочный контроль и оценка соответствия используют элементы проверки гипотез (например, ИСО 2854:1976 «Статистическое представление данных. Методы оценки и проверки гипотез о средних и дисперсиях»). Однако важно понимать, что цели этих процедур существенно различны, в частности они подразумевают различные подходы к оценке риска ошибочного решения (см. ИСО 2854).

1. Область применения

Настоящий стандарт является руководством в следующих ситуациях:

a) при разработке требований к объекту оценки, которые могут быть сформулированы в виде предельных значений для количественных параметров объекта;

b) при оценке соответствия упомянутым требованиям, когда результаты измерений или испытаний указаны вместе с неопределенностью.

Стандарт применим в случаях, когда неопределенность может быть оценена количественно в соответствии с принципами, изложенными в GUM [1]. Термин [1] «неопределенность» используют для описания всех элементов изменчивости результатов измерений, включая неопределенность, связанную с отбором выборки.

В настоящем стандарте не приведены правила для ситуации, когда получен неокончательный результат оценки соответствия.

Примечание. Стандарт не содержит ограничений на объект и требований к измеряемой характеристике. Примеры объектов и измеряемых характеристик приведены в таблице A.1 (Приложение A).

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2602:1980 Статистическое представление результатов испытаний. Оценка среднего. Доверительный интервал

ИСО 2854:1976 Статистическое представление данных. Методы оценки и проверки гипотез о средних и дисперсиях

ИСО 3534-1:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Вероятность и основные статистические термины

ИСО 3534-2:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Статистическое управление качеством

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 5725-4:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ИСО 5725-5:1998 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ИСО/ТУ 14253-2:1999 Спецификации на геометрические размеры продукции (GPS). Контроль измерений заготовок и измерительного оборудования. Часть 2. Руководство по оценке неопределенности измерений GPS при калибровке измерительного оборудования и верификации продукции

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 3534-1 и ИСО 3534-2, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Предельные значения, пределы поля допуска (limiting values, specification limits) L: установленные значения параметра, представляющие собой верхнюю и/или нижнюю границы допустимых значений.

[ИСО 3534-2, пункт 1.4.3]

3.2. Нижняя граница поля допуска (lower specification limit) L_{SL} : нижняя граница допустимых значений параметра.

3.3. Верхняя граница поля допуска (upper specification limit) U_{SL} : верхняя граница допустимых значений параметра.

3.4. Оценка соответствия (conformity test): систематическая оценка соответствия продукции, процесса или услуги установленным требованиям посредством испытаний.

3.5. Область допустимых значений (region of permissible values): интервал или интервалы всех допустимых значений параметра.

Примечание. Если иначе не установлено, предельные значения считают принадлежащими области допустимых значений.

3.6. Область недопустимых значений (region of non-permissible values): интервал или интервалы всех недопустимых значений параметра.

Примечание. На рисунке 1 показаны возможные ситуации разделения области возможных значений параметра на область допустимых и недопустимых значений.

3.7. Интервал неопределенности (uncertainty interval): интервал, получаемый на основе измерений параметра и оценки его неопределенности, накрывающий область возможных значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемому параметру.

Примечания.

1. Интервал неопределенности может быть симметричным интервалом с центром в точке значения результата измерений, как определено в пункте 6.2.1 GUM [1].

2. В случае, когда неопределенность получают путем оценки типа А для компонентов неопределенности, интервалом неопределенности может быть доверительный интервал для параметра (см. например, пункт 2.57 ИСО 3534-1 и пункт G.3 GUM [1]).

3.8. Двусторонний доверительный интервал (two-sided confidence interval): если T_{1} и T_{2} — две функции наблюдаемых значений, таких что для оценки параметра распределения совокупности \Theta вероятность Pr(T_{1} \leq \Theta \leq T_{2}) равна (1 - \alpha) , где (1 - \alpha) — константа положительная и меньше 1, то интервал между T_{1} и T_{2} — это двусторонний доверительный интервал для \Theta при доверительной вероятности (1 - \alpha) .

Примечания.

1. Границы T_{1} и T_{2} доверительного интервала — это статистики (ИСО 3534-1, пункт 2.45), которые в общих предположениях принимают различные значения от выборки к выборке.

2. В длинном ряду выборок относительная частота случаев, когда доверительный интервал накрывает истинное значение параметра совокупности \Theta , больше или равна (1 - \alpha) .

[ИСО 3534-1, пункт 2.57]

3.9. Доверительная вероятность, уровень доверия (confidence coefficient, confidence level): величина (1 - \alpha) — вероятность, связанная с доверительным интервалом или со статистически накрывающим интервалом.

Примечание. Величину (1 - \alpha) часто выражают в процентах.

[ИСО 3534-1, пункт 2.59]

4. Требования

4.1 Общие требования при установлении предельных значений

4.1.1 Объект должен быть четко и однозначно определен.

4.1.2. Количественный параметр объекта должен быть четко и однозначно определен. Процедуры измерений или испытаний, выполняемые для определения значения параметра, должны позволять получать оценку неопределенности измерений.

4.1.3. Процедура измерений или испытаний должна быть стандартизованной процедурой <1>.

<1> Стандартизованная процедура — это процедура, соответствующая требованиям Государственной системы обеспечения единства измерений и стандартов на методы измерений и испытаний.

4.1.4. Устанавливаемые предельные значения не должны включать в себя (в явном или неявном виде) неопределенность измерений.

4.2 Особенности предельных значений

Предельные значения должны быть установлены при выполнении требований 4.1.1 и 4.1.2. Область допустимых значений количественного параметра может быть ограничена только с одной стороны или с двух сторон. Границы области поэтому бывают двух видов: двусторонние, состоящие из верхней и нижней границ, и односторонние, состоящие из верхней или нижней границы.

Примеры

1. Двусторонние границы

Для единственной единицы продукции — барреля моторного масла (объект) требования к кинематической вязкости масла (параметр) могут быть заданы в следующем виде:

• кинематическая вязкость должна быть не менее 0,5 \cdot 10^{- 7}\text{мм}^{2}/\text{с} и не более 1,0 \cdot 10^{- 7}\text{мм}^{2}/\text{с} .

2. Двусторонние границы

Для одной партии бутылок растительного масла (объект) требования к средней температуре кипения при атмосферном давлении 101,6 кПа для масла в бутылках (параметр) могут быть заданы в следующем виде:

• средняя температура кипения должна находиться внутри интервала от 105,0 °C до 115,0 °C.

3. Односторонняя верхняя граница

Для отгрузки сырой нефти (объект) требования к массовой доле серы (параметр) могут быть заданы в следующем виде:

• массовая доля серы должна быть не более 2%.

4. Односторонняя граница

Для индивидуума (объект) требования к молярной концентрации свинца в крови (параметр) могут быть заданы в следующем виде:

• молярная концентрация свинца в крови должна быть не более 0,96 мкмоль/л.

5. Односторонняя нижняя граница

Для партии битума (объект) требования к растворимости битума в керосине при 20 °C (параметр) могут быть заданы в следующем виде:

• растворимость битума в керосине при 20 °C должна быть не менее 99% массы.

6. Односторонняя верхняя граница

Для отгрузки яблок (объект) требования к доле яблок, зараженных вредителями (параметр), могут быть заданы в следующем виде:

• доля яблок, зараженных вредителями, должна быть менее 0,2%.

Из-за различий в массе отдельных яблок доля зараженных яблок по массе будет отличаться от доли зараженных яблок по количеству.

Примечание. Во многих случаях (например, в экологии) дополнительный подразумеваемый предел, такой как 0%, 0,0 кг/л и 100%, может быть не указан вследствие его очевидности. В этом случае может быть установлено единственное предельное значение.

5. Неопределенность результатов

5.1 Общие положения

При сравнении результатов измерений или испытаний с предельными значениями необходимо учитывать неопределенность результатов измерений. Неопределенность должна быть оценена в соответствии с [1]. Для идентификации некоторых составляющих неопределенности могут быть использованы ИСО 5725-1 — ИСО 5725-6.

Примечание. Должны быть учтены вклады в неопределенность всех стадий процедуры измерений, а также неопределенности, связанной с отбором выборки.

5.2 Регистрация неопределенности результатов измерений

Результаты измерений параметра и неопределенность измерений должны быть зарегистрированы. Неопределенность измерений следует представлять в виде интервала неопределенности. Если этот интервал является доверительным интервалом, необходимо указывать доверительную вероятность (1 - \alpha) , соответствующую интервалу (см. пункты 2.57 и 2.59 ИСО 3534-1). В противном случае следует указывать коэффициент охвата интервала неопределенности (см. [1], пункт 6.2.1).

6. Оценка соответствия требованиям

6.1 Общие положения

Оценка соответствия — это систематическая экспертиза (посредством измерений) соответствия объекта установленным требованиям. Цель оценки соответствия — обеспечить уверенность в том, что объект соответствует установленным требованиям. Настоящий стандарт рекомендует выполнять оценку соответствия как двухэтапную процедуру. В случаях, когда двухэтапная процедура не может быть выполнена или по каким-то причинам не должна быть выполнена, необходимо выполнять одноэтапную процедуру. При выполнении двухэтапной процедуры должна быть применена соответствующая процедура оценки результатов измерений.

Примечание. Преимущество двухэтапной процедуры по сравнению с одноэтапной процедурой состоит в том, что двухэтапной процедуре присуща значительно более высокая вероятность соответствия для объектов с допустимыми значениями количественного параметра, близкими к предельному значению. Недостаток двухэтапной процедуры состоит в том, что для нее характерна несколько более высокая вероятность решения о соответствии объекта с недопустимыми значениями контролируемого параметра, близкими к предельному значению. Если эта вероятность решения о соответствии несоответствующих объектов не может быть принята, должна быть применена одноэтапная процедура.

6.2 Двухэтапная процедура оценки соответствия

6.2.1 Этап 1

Проводят измерения и рассчитывают неопределенность результатов измерений.

Решение о соответствии требованиям может быть принято тогда и только тогда, когда интервал неопределенности, построенный по результатам измерений, находится внутри области допустимых значений. Второй этап должен быть выполнен тогда и только тогда, когда границы интервала неопределенности, рассчитанные после первого этапа, выходят за пределы поля допуска.

6.2.2 Этап 2

Проводят измерения еще раз и получают соответствующую комбинацию результатов измерений двух этапов, чтобы определить окончательный результат измерений и вычислить его неопределенность.

Решение о соответствии требованиям может быть принято только в том случае, если интервал неопределенности окончательного результата измерений находится внутри области допустимых значений.

Если после первого или после второго этапа принимают решение о соответствии, его формулируют согласно 7.2.

Примечание. Если интервал неопределенности находится внутри области допустимых значений и одна из границ интервала неопределенности совпадает с предельным значением, считают, что интервал неопределенности находится в области допустимых значений.

Если интервал неопределенности результатов измерений полностью лежит в области недопустимых значений, после первого или после второго этапа принимают решение о несоответствии требованиям, которое формулируют согласно 7.3.

Примечание. Если интервал неопределенности находится в области недопустимых значений и одна из границ интервала неопределенности совпадает с границей поля допуска, считают, что интервал неопределенности находится в области недопустимых значений.

Если интервал неопределенности, рассчитанный после этапа 2, включает в себя границу поля допуска, результат оценки соответствия является неокончательным. Решение формулируют согласно 7.4.

Примечание. Процедуры измерений, используемые на этих двух этапах, могут быть неидентичны. Соответствующая комбинация результатов первого и второго этапов, отнесенная к этапу 2, включает в себя также ситуацию, когда, например, только результат этапа 2 используют как окончательный результат измерений.

Схема двухэтапной процедуры оценки соответствия приведена на рисунке 2.

6.3 Одноэтапная процедура оценки соответствия

Проводят измерения и вычисляют неопределенность результатов измерений.

Решение о соответствии требованиям может быть принято в том случае, если интервал неопределенности результатов измерений находится внутри области допустимых значений.

Примечание. Если интервал неопределенности находится в области допустимых значений и одна из границ интервала неопределенности совпадает с пределом поля допуска, считают, что интервал неопределенности находится в области допустимых значений.

Если интервал неопределенности результатов измерений целиком лежит в области недопустимых значений, то может быть принято решение о несоответствии требованиям. Решение формулируют согласно 7.3.

Примечание. Если интервал неопределенности находится в области недопустимых значений и одна из границ интервала неопределенности совпадает с пределом поля допуска, считают, что интервал неопределенности находится в области недопустимых значений.

Если интервал неопределенности включает в себя границу поля допуска, оценка соответствия является неокончательной. Решение формулируют согласно 7.4.

6.4 Интервал неопределенности, заданный в форме доверительного интервала

В настоящем подразделе рассмотрена ситуация, когда интервал неопределенности задан в форме доверительного интервала с доверительной вероятностью (1 - \alpha) (см. 5.2). Если в требованиях указана единственная граница поля допуска [случай a) или b) на рисунке 1], то вероятность ошибочного решения о соответствии составляет не более \alpha/2 для одноэтапной процедуры и не более (\alpha - \alpha^{2}/2) для двухэтапной процедуры. В случае с двумя пределами поля допуска [случай c) или d) на рисунке 1] вероятность ошибочного решения о соответствии зависит от математического ожидания длины доверительного интервала. Однако если средняя длина доверительного интервала составляет часть разности между пределами поля допуска, то вышеупомянутое выражение для вероятности ошибочного решения о соответствии все же можно использовать.

Если можно предположить, что неопределенность измерений известна (т.е. неопределенность не рассчитана по наблюдениям), вероятность решения о соответствии требованиям и вероятность получения неокончательного решения при оценке соответствия могут быть рассчитаны.

6.5 Неокончательный результат оценки соответствия

Если значение параметра находится в окрестности предела поля допуска, существует большая вероятность того, что результат оценки соответствия будет неокончательным. Это ситуация в принципе неудовлетворительная, но она неизбежна, если декларация о соответствии требованиям должна содержать доказательство утверждения, приведенного в 7.2.

7. Составление отчета о результатах оценки соответствия

7.1 Общие положения

Поскольку результаты измерений являются случайными величинами, основанное на них утверждение может быть неверным. Программа измерений и испытаний должна предусматривать это в расчетах, результаты которых приведены в отчете об оценке соответствия.

В отчете о результатах оценки соответствия утверждения для соответствия, несоответствия или неокончательной оценки, приведенные в 7.2, 7.3 и 7.4, должны быть дополнены всеми свидетельствами, которые удостоверяют использованное утверждение.

7.2 Решение о соответствии

Если интервал неопределенности результатов измерений находится внутри области допустимых значений (см. 6.1 и 6.2), принимают решение о соответствии. Решение о соответствии должно быть сформулировано следующим образом: оценка соответствия продемонстрировала, что значение контролируемого параметра соответствует требованиям.

7.3 Решение о несоответствии

Если интервал неопределенности результатов измерений находится внутри области недопустимых значений (см. 6.1 и 6.2), то принимают решение о несоответствии.

Решение о несоответствии должно быть сформулировано следующим образом: оценка соответствия продемонстрировала, что значение контролируемого параметра не соответствует требованиям.

7.4 Неокончательный результат

Если в соответствии с 6.1 или 6.2 не может быть принято решение ни о соответствии, ни о несоответствии требованиям, результат оценки соответствия является неокончательным. Результат неокончательной оценки должен иметь следующую формулировку: оценка соответствия не способна продемонстрировать, что значение контролируемого параметра соответствует или не соответствует требованиям.

Приложение A (справочное)

количественными параметрами

(справочное)

B.1. Общие положения

Следующие примеры охватывают только некоторые из комбинаций объектов и количественных параметров, указанных в таблице A.1 <1>.

<1> В примерах использована различная разрядность результатов вычисления. Обычно в промежуточных вычислениях сохраняют на две значащие цифры больше, чем в исходных данных. Это позволяет гарантировать, что в числовом значении результата вычислений ошибка округления может повлиять лишь на последнюю значащую цифру, если окончательный результат вычислений и исходные данные приводятся с одинаковым количеством значащих цифр.

B.2. Пример 1

Для ряда чисто выточенных стальных стержней, имеющих номинальные размеры \text{Ø}25\text{мм } \times 150\text{мм} , пределы поля допуска для диаметра L_{SL} = 24,9\text{мм} и U_{SL} = 25,0\text{мм} . Таким образом, объектом является стержень, а параметром — диаметр стержня.

Измерения выполнены с использованием аналогового внешнего микрометра, имеющего диапазон измерений от 0 до 25 мм с ценой деления верньерной шкалы 10^{- 2}\text{мм} . Стандартная неопределенность измерений u_{\text{с}} = 3,79 \cdot 10^{- 3}\text{мм} рассчитана с учетом нескольких источников неопределенности (см. пункт А.2 ИСО/ТУ 14253-2). По экономическим причинам была выполнена одноэтапная проверка для каждого стержня ряда. Интервалы неопределенности были рассчитаны в соответствии с пунктом 6.2.1 GUM [1] для коэффициента охвата k = 2. Интервалы неопределенности для размеров трех стержней: (24,857 +/- 0,0076) мм; (24,907 +/- 0,0076) мм и (24,962 +/- 0,0076) мм. В соответствии с 6.3 первый стержень является несоответствующим, а третий стержень соответствует требованиям. Оценка соответствия второго стержня дает неокончательный результат.

B.3. Пример 2

Установленное предельно допустимое значение концентрации свинца в крови человека составляет 0,97 мкмоль/л. Таким образом, объектом является кровь человека. Параметром является молярная концентрация свинца в крови на время отбора крови. Если применяют двухэтапную процедуру, пробу крови делят на две пробы. При этом вторую пробу анализируют только в том случае, если интервал неопределенности после первого этапа включает в себя значения границы допуска (см. 6.2). Измерения выполнены в соответствии со стандартной методикой измерений, для которой неопределенность \sigma_{Y} = 0,048\text{мкмоль}/\text{л} ([2], [3]). Интервал неопределенности может быть выражен в форме доверительного интервала для параметра с доверительной вероятностью (1 - \alpha) ([4], [5]). Если выполнено n независимых измерений (определения содержания свинца в пробе) с неопределенностью \sigma_{Y} каждое и средним арифметическим измерений Y_{1} , то доверительный интервал определяют по формуле

где u_{1 - \alpha/2} — квантиль уровня (1 - \alpha/2) стандартного нормального распределения (ИСО 2602).

<2> Здесь (так же, как и в примере B.4) неявно предполагается, что систематическими погрешностями, связанными с действиями лаборанта, средством измерений и пр., можно пренебречь. Справедливость такого предположения требует проверки в каждой конкретной задаче.

Измерена концентрация свинца в крови конкретного человека, для которого источником свинца являются ежедневный рацион питания и выхлопные газы автомашин. Оценка концентрации свинца по измерениям первой пробы крови (n = 1) составила Y_{1} = 0,60\text{мкмоль}/\text{л} . Интервал неопределенности, заданный в форме доверительного интервала (с доверительной вероятностью 0,95), включает в себя значения от 0,504 до 0,693 мкмоль/л. Так как этот интервал полностью попадает в допустимую область, согласно 6.3 принято решение о соответствии установленным требованиям.

Измерена концентрация свинца в крови другого человека, который подвергается дополнительному воздействию свинца по дороге на работу. Измерение первой пробы (n = 1) дает Y_{1} = 1,06\text{мкмоль}/\text{л} , а соответствующий доверительный интервал для концентрации свинца включает в себя значения от 0,96 до 1,15 мкмоль/л. Так как этот интервал содержит предельное значение, измерена вторая проба (n = 1). Результат измерений составил 1,00 мкмоль/л. Измерения двух этапов объединены: Y_{*} = (1,06 + 1,00)/2\text{мкмоль}/\text{л} = 1,03\text{мкмоль}/\text{л} . Доверительный интервал для среднего арифметического двух оценок концентрации свинца, рассчитанный для n = 2, включает в себя значения от 0,96 до 1,10 мкмоль/л. Предельное значение находится в этом интервале. Таким образом, решение о том, что концентрация свинца соответствует требованиям, не может быть принято. Также не может быть принято решение о том, что концентрация свинца не соответствует требованиям. Согласно 6.3 результат двух этапов оценки соответствия является неокончательным <1>.

<1> Необходимо подчеркнуть, что приведенная процедура оценки соответствия концентрации свинца в крови человека не эквивалентна обычно используемой процедуре.

B.4. Пример 3

Определено, что полная масса кадмия в сбрасываемой воде электростанции не должна превышать ежедневную массу 5 г в более чем 20% дней за период измерений. Таким образом, объектом является процесс ежедневного сброса воды электростанцией. Параметром является 80%-й процентиль (т.е. квантиль уровня 0,8) распределения ежедневного сброса кадмия. Верхним пределом допуска для процентиля является 5 г. Измерение ежедневного количества кадмия в сбрасываемой воде показало, что оно может быть описано логнормальным распределением. Верхняя доверительная граница U_{CL} , соответствующая доверительной вероятности (1 - \alpha) для p-квантиля логнормального распределения, основанная на выборке из n независимых измерений, имеет вид

где \overline{X} — среднее арифметическое n логарифмов наблюдений;

s_{x} — соответствующее выборочное стандартное отклонение;

t_{1 - \alpha}[\delta,(n - 1)] — квантиль уровня (1 - \alpha) нецентрального t-распределения с (n — 1) степенями свободы и параметром нецентральности \delta .

Если u_{p} означает квантиль уровня p стандартного нормального распределения, то для \delta справедлива формула \delta = - u_{p} \sqrt{n} .

Одноэтапная оценка соответствия была выполнена на 10 образцах сбрасываемой воды. Образцы выбирали последовательно с интервалом в 14 дней. Измеряли содержание кадмия в каждом образце и оценивали ежедневный выход кадмия. Предполагалась однородность содержания кадмия в сбрасываемой воде. Неопределенность отдельных результатов измерений (т.е. ежедневного выхода кадмия) незначительна по сравнению с отклонениями в выходе кадмия по дням. Ежедневные наблюдения содержания кадмия (в граммах) в сбрасываемой воде составили:

0,3486; 0,1408; 0,0890; 1,1417; 0,7524; 0,6262; 3,7560; 0,5520; 0,2304; 1,7226.

Среднее арифметическое и стандартное отклонение натурального логарифма наблюдений составили:

Поскольку p = 0,80, то u_{p} = 0,841621 и, таким образом, \delta = - 2,66144 . Для 95%-го доверительного интервала (т.е. \alpha = 0,05 ) для 80%-го процентиля

t_{1 - \alpha}[\delta,(n - 1)] = t_{0,95}(2,66144;9) = 5,38687 .

Верхний предел одностороннего 95%-го доверительного интервала для 80%-го процентиля распределения ежедневного количества кадмия в сбрасываемой воде

U_{CL} = exp(- 0,624837 + 1,14379 \cdot 5,38687/ \sqrt{10}) = exp(1,32358) = 3,75686 \approx 3,7569 .

Так как U_{CL}<5 , можно подтвердить соответствие требованиям.

B.5. Пример 4

Скандинавский доломит обычно содержит незначительную долю волокон асбеста, которые могут нанести вред здоровью людей, работающих с доломитом. Поэтому был определен верхний предел доли асбеста в массе скандинавского доломита, используемого в промышленности. Пределами допуска являются массовые доли 0,001% и 0,1%. Перед обработкой партий доломита проводят оценку их соответствия этим требованиям. Таким образом, объектом является партия доломита, а исследуемым параметром — массовая доля w волокон асбеста в партии. Измерения проводят для проверки требования w <= 0,1%.

Для оценки исследуемого параметра из партии отбирают несколько первичных образцов. Из каждого образца формируют заданное количество лабораторных проб и используют их для анализа. Для каждого образца подсчитывают выборочное среднее \overline{X} массовой доли по соответствующим лабораторным пробам. Известно, что, если количество лабораторных проб является большим, распределение (по первичным образцам) выборочных средних хорошо описывается нормальным распределением со средним w и дисперсией \sigma^{2} . Дисперсия \sigma^{2} включает в себя вклад отклонений между первичными образцами, вклад отклонений в пределах первичных образцов и неопределенность измерений, связанную с анализом лабораторных проб. Если проанализировано n первичных проб и из каждого первичного образца сформировано одинаковое количество лабораторных проб, массовую долю волокон асбеста в партии оценивают с помощью среднего арифметического \overline{X} по результатам измерений первичных образцов, т.е.

Предполагая, что наблюдения являются независимыми с одинаковой дисперсией, оценку дисперсии s^{2} можно получить по формуле

Доверительный интервал для среднего с доверительной вероятностью (1 - \alpha) имеет вид

где t_{1 - \alpha/2}(n - 1) — квантиль t-распределения уровня (1 - \alpha/2) с (n — 1) степенями свободы в соответствии с ИСО 2602.

Партия скандинавского доломита была представлена для оценки соответствия требованиям к содержанию асбеста. Так как процедура измерений требует очень много времени, было принято решение выполнять оценку соответствия как двухэтапную процедуру с пятью образцами на первом этапе и четырьмя образцами на втором этапе. Было сформировано для анализа 10 лабораторных проб от каждого образца.

На первом этапе были получены следующие результаты в массовых долях асбеста: 0,152%; 0,0704%; 0,0772%; 0,0731%; 0,0551%.

На основе наблюдений первого этапа для \alpha = 0,05 был получен следующий доверительный интервал для w:

0,0856\% \pm (2,776 \cdot 0,0381\%)/ \sqrt{5} = (0,038\%;0,133\%) .

Так как граница поля допуска 0,1% лежит в этом интервале, было принято решение о переходе ко второму этапу оценки соответствия и анализу 10 лабораторных проб от каждого из четырех образцов. Были получены следующие результаты:

0,0828%; 0,0671%; 0,0743%; 0,0561%.

С использованием приведенных выше процедур получен следующий доверительный интервал:

0,0787\% \pm 2,306 \cdot 0,0290/ \sqrt{9} \% = (0,056\%;0,101\%) .

Поскольку этот интервал также содержит границу поля допуска, принимают решение о несоответствии установленным требованиям.

БИБЛИОГРАФИЯ