ГОСТ Р 52968-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р 52968-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка". ГОСТ Р 52968-2008. https://bukva.ai/docs/gost-r-52968-2008
(утв. и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 03.10.2008 № 230-ст)
Внимание
Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.11.2012 № 1691-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 31685-2012. Документ утратил силу с 15 февраля 2015 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.11.2012 № 1691-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 31685-2012. Документ введен в действие с 1 января 2010 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 52968-2008"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52968-2008" "ГОСТ Р 52968-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка (утв. и введ" n1["ГОСТ 31685-2012"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31685-2012" "ГОСТ 31685-2012. Межгосударственный стандарт. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка (введен в действие Приказом Р" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 3 октября 2008 г. № 230-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО ОСТАТКА
Ethanol from food raw material. Method for determination of mass concentration of dry residue
1 января 2010 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Разработан Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук» (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Пищевая, дрожжевая и ликероводочная продукция».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2008 г. № 230-ст.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья и устанавливает метод определения массовой концентрации сухого остатка.
Диапазон определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья от 1 до 20 мг/дм3 включительно.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-93 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб этилового ректификованного спирта из пищевого сырья — по ГОСТ Р 52473.
4. МЕТОД АНАЛИЗА
4.1 Сущность метода
Часть объединенной пробы этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, отобранной по ГОСТ Р 52473, высушивают при температуре 103 °C и определяют массовую концентрацию сухого остатка путем взвешивания.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более +/- 0,3 мг.
Пипетки 2-2-100 и 2-2-200 по ГОСТ 29169.
Чашка для выпаривания достаточной вместимости по ГОСТ 9147.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336, содержащий свежеприготовленный силикагель или аналогичный осушитель.
Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (103 +/- 2) °C.
Электропечь муфельная с терморегуляцией, номинальная температура в рабочем пространстве 1000 °C, стабильность температуры при установившемся тепловом режиме +/- 2 °C.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.
4.3 Подготовка к проведению анализа
Перед началом измерений фарфоровую чашку прокаливают в муфельной печи при температуре 700 °C — 800 °C до получения постоянной массы. Охлажденную в эксикаторе чашку взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.4 Проведение анализа
Чистую и сухую чашку для выпаривания, доведенную до постоянной массы, взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Пипеткой, при необходимости неоднократно, помещают в нее 300 см3 анализируемого этилового спирта из объединенной пробы и выпаривают в кипящей водяной бане до полного исчезновения жидкости. Остаток в чашке сушат в сушильном шкафу, отрегулированном на температуру (103 +/- 2) °C, в течение 30 мин. После этого чашку с высушенным остатком помещают в эксикатор, охлаждают в течение 30 мин и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.5 Обработка результатов определений
4.5.1 Массовую концентрацию сухого остатка в анализируемом спирте X, мг/дм3, рассчитывают по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 10^{6}}{V_{0}} ,(1)
где m_{1} — масса чашки с остатком после высушивания, г;
m_{0} — масса сухой и чистой чашки, г;
V_{0} — объем анализируемого спирта, подвергаемый высушиванию, см3.
4.5.2. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
где X_{1} , X_{2} — результаты параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;
r — значение предела повторяемости, мг/дм3 (см. таблицу 1).
4.5.3. Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие
где X_{\text{макс}} , X_{\text{мин}} — максимальное и минимальное значения из четырех параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;
CR_{0,95} — значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и результатов определений n
CR_{0,95} = f(n)\sigma_{r}.(4)
Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с данной методикой.
4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
\overline{X} \pm \Delta , при P = 0,95, (5)
где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов n определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, признанных приемлемыми по формулам (2), (3), мг/дм3;
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности измерений, мг/дм3 (см. таблицу 1).
Среднеарифметическое значение \overline{X} округляют до двух значащих цифр.
В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона определений, делают следующую запись в журнале: «Массовая концентрация сухого остатка в спирте менее 1 мг/дм3 (более 20 мг/дм3)».
Значение массовой концентрации сухого остатка, установленное в анализируемом этиловом спирте настоящим методом, относят к абсолютному этиловому спирту без его пересчета.
5. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов определений.
6. КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ
Периодичность контроля стабильности результатов определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Контроль стабильности результатов определений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.
При этом вместо результатов, полученных с использованием стандартных образцов в лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2), обрабатывают полученные результаты параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья отдельно для диапазона определений 1 — 2 мг/дм3 и объединенные результаты параллельных определений для диапазонов 2 — 5 и 5 — 20 мг/дм3. Исходные значения стандартного отклонения повторяемости \sigma_{r} получают по методике, изложенной в ГОСТ Р 51698 (Приложение В).
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы число результатов контрольных определений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.1. Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных по ГОСТ 12.1.005.
7.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.