ГОСТ 31685-2012. Межгосударственный стандарт. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1691-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза «О безопасности алкогольной продукции» (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 № 80). Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 3, 2015. Документ введен в действие с 1 июля 2013 года.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ Р 52968-2008"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52968-2008" "ГОСТ Р 52968-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка (утв. и введ" n1["ГОСТ 31685-2012"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31685-2012" "ГОСТ 31685-2012. Межгосударственный стандарт. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Метод определения массовой концентрации сухого остатка (введен в действие Приказом Р" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 29 ноября 2012 г. № 1691-ст
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО ОСТАТКА
Ethanol from food raw material. Method for determination of mass concentration of dry residue
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии).
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 1 октября 2012 г. № 51).
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1691-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31685-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52968-2008.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья и устанавливает метод определения массовой концентрации сухого остатка.
Диапазон определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья от 1 до 20 мг/дм3 включительно.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <*>
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-93 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб этилового ректификованного спирта из пищевого сырья — по ГОСТ 5964.
4. МЕТОД АНАЛИЗА
4.1 Сущность метода
Часть объединенной пробы этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, отобранной по ГОСТ 5964, высушивают при температуре 103 °C и определяют массовую концентрацию сухого остатка путем взвешивания.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью +/- 0,3 мг.
Пипетки 2-2-100 и 2-2-200 по ГОСТ 29169.
Чашка для выпаривания достаточной вместимости по ГОСТ 9147.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336, содержащий свежеприготовленный силикагель или аналогичный осушитель.
Электропечь муфельная с терморегуляцией, номинальная температура в рабочем пространстве 1000 °C, стабильность температуры при установившемся тепловом режиме +/- 2 °C.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.
4.3 Подготовка к проведению анализа
Перед началом измерений фарфоровую чашку прокаливают в муфельной печи при температуре 700 °C — 800 °C до получения постоянной массы. Охлажденную в эксикаторе чашку взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.4 Проведение анализа
Чистую и сухую чашку для выпаривания, доведенную до постоянной массы, взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Пипеткой, при необходимости неоднократно, помещают в нее 300 см3 анализируемого этилового спирта из объединенной пробы и выпаривают в кипящей водяной бане до полного исчезновения жидкости. Остаток в чашке сушат в сушильном шкафу, отрегулированном на температуру (103 +/- 2) °C, в течение 30 мин. После этого чашку с высушенным остатком помещают в эксикатор, охлаждают в течение 30 мин и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
4.5 Обработка результатов определений
4.5.1 Массовую концентрацию сухого остатка в анализируемом спирте X, мг/дм3, рассчитывают по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{0}) \cdot 10^{6}}{V_{0}} ,(1)
m_{0} — масса сухой и чистой чашки, г;
V_{0} — объем анализируемого спирта, подвергаемый высушиванию, см3.
4.5.2. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
где X_{1} , X_{2} — результаты параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;
4.5.3. Если условие (2) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие
|X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}}| \leq CR_{0,95},(3)
где X_{\text{макс}} , X_{\text{мин}} — максимальное и минимальное значения из четырех параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, мг/дм3;
CR_{0,95} — значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и результатов определений n
CR_{0,95} = f(n)\sigma_{r}.(4)
Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют определения в соответствии с данной методикой.
4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
\overline{X} \pm \Delta , при P = 0,95, (5)
где X — среднеарифметическое значение результатов n определений массовой концентрации сухого остатка в анализируемом спирте, признанных приемлемыми по формулам (2), (3), мг/дм3;
\pm \Delta — границы абсолютной погрешности измерений, мг/дм3 (см. таблицу 1).
Среднеарифметическое значение X округляют до двух значащих цифр.
В случае, если полученный результат анализа ниже нижней (выше верхней) границы диапазона определений, делают следующую запись в журнале: «массовая концентрация сухого остатка в спирте менее 1 мг/дм (более 20 мг/дм3)».
Значение массовой концентрации сухого остатка, установленное в анализируемом этиловом спирте настоящим методом, относят к абсолютному этиловому спирту без его пересчета.
5. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов определений.
6. КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЙ В ЛАБОРАТОРИИ
Периодичность контроля стабильности результатов определений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Контроль стабильности результатов определений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2) с применением контрольных карт Шухарта.
При этом вместо результатов, полученных с использованием стандартных образцов в лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.2), обрабатывают полученные результаты параллельных определений массовой концентрации сухого остатка в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья отдельно для диапазона определений 1 — 2 мг/дм3 и объединенные результаты параллельных определений для диапазонов 2 — 5 и 5 — 20 мг/дм3. Исходные значения стандартного отклонения повторяемости \sigma_{r} получают по методике, действующей на территории государства, принявшего стандарт.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы число результатов контрольных определений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.1. Помещение, в котором проводят определения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных по ГОСТ 12.1.005.
7.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
7.3. При проведении определений следует соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.