ГОСТ Р 52487-2010 (ИСО 3251:2008). Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 № 799-ст)
Внимание
Документ утратил силу с 1 июля 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 07.08.2013 № 479-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 31939-2012. Документ утратил силу с 1 июля 2014 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 07.08.2013 № 479-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 31939-2012. Введен в действие с 1 сентября 2011 года. Взамен ГОСТ Р 52487-2005.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 17537-72"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/terp-81-05-08-2001" "ГОСТ 17537-72. Государственный стандарт Союза ССР. Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ (введен Постано" n1["ГОСТ Р 52487-2005"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52487-2005" "ГОСТ Р 52487-2005. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. Приказом Ростехрегулирования от 30.12.2005 N 513-ст)" n2["ГОСТ Р 52487-2010"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52487-2010" "ГОСТ Р 52487-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта " n3["ГОСТ 31939-2012"]:::rst click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-31939-2012" "ГОСТ 31939-2012. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 07.08.2013 N 479-ст)" n4["ГОСТ 31939-2022"]:::doc click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-31939-2022" "ГОСТ 31939-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.07.2022 N 628-ст)" n2 --> n3 n1 --> n2 n3 --> n4 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 30 ноября 2010 г. № 799-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Paint materials. Determination of non-volatile matter mass fraction
ISO 3251:2008 Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile matter content (MOD)
ГОСТ Р 52487-2010 (ИСО 3251:2008)
1 сентября 2011 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен ОАО «Научно-производственная фирма „Спектр ЛК“ на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП „СТАНДАРТИНФОРМ“.»
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 799-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2008 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2008 «Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
При этом в него не включены отдельные слова, фразы, абзацы, примечания примененного международного стандарта в связи с тем, что из него исключены положения, относящиеся к определению массовой доли нелетучих веществ в пластмассах.
Слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
5. Взамен ГОСТ Р 52487-2005.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения &массовой доли& нелетучих веществ в &лакокрасочных материалах (ЛКМ), смолах& и полимерных дисперсиях &для ЛКМ&.
Примечания. 1. &Массовую долю нелетучих веществ в ЛКМ, смолах для ЛКМ& и полимерных дисперсиях не следует рассматривать как абсолютное значение, поскольку ее числовое значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений массовой доли нелетучих веществ из-за удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же материала.
2. Для определения массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые смолы для &ЛКМ& в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости &(ИСО 2431:1993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ)&
ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80). Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний &(ИСО 842:1984 «Сырье для лаков и красок. Отбор проб», MOD; ИСО 1512:1974 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513:1980 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD)&.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
<pre class="legal-pre">│ 3.1. Нелетучее вещество; НВ: остаток, получаемый после испарения│
│летучих компонентов ЛКМ в определенных условиях испытания. │
│ [ГОСТ 28246-2006, статья 2.38] │</pre>
└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘
4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также:
4.1 Для &ЛКМ&, смол для &ЛКМ& и полимерных дисперсий
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. Допустимые отклонения от согласованного диаметра чашки — +/- 5%.
Примечание. Для очень вязких ЛКМ и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей
Плоскодонная чашка из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм для проб массой 3 г.
Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле (для получения слоя пробы одинаковой толщины)
где 3 — номинальная масса пробы для испытаний, г;
75 — номинальный диаметр дна чашки, мм.
4.3. Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C (для температур до 150 °C) или +/- 3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
Предупреждение — Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать &правила безопасности&.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5. Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухим силикагелем.
5. Отбор проб
Отбирают &среднюю пробу ЛКМ или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ 9980.2.
Контроль и подготовка каждой пробы для испытания — по ГОСТ 9980.2.
Отбирают &среднюю пробу& полимерной дисперсии в соответствии со стандартом [1].
6. Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или установленной по согласованию температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Определяют массу чистой сухой чашки m_{0} с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке (m_{1}) и равномерно распределяют ее по дну чашки.
При работе с высоковязкими &ЛКМ или смолами для них& (вязкость — не менее 500 мПа x с при скорости сдвига 100c^{- 1} или времени истечения свыше 74 с по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя металлическую проволоку (например, согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 см3 подходящего растворителя.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения &ЛКМ&, требуется проба большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины для того, чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
Примечание. Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения точности результатов испытаний &ЛКМ и смол для ЛКМ& рекомендуется добавлять по 2 см3 подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с &ЛКМ& и смолами для &ЛКМ&, обладающими высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 см3 и взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. Массу пробы для испытания определяют с точностью до 1 мг по разности взвешиваний колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10 — 15 мин.
Водно-дисперсионные системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или установленного по согласованию времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание. На точность метода может влиять отказ от использования эксикатора.
Взвешивают чашку с остатком (m_{2}) с точностью до 1 мг.
7. Дополнительные условия испытаний
Для повышения точности результатов испытаний при использовании настоящего метода в нормативных или технических документах на &ЛКМ& и смолы для них следует ввести конкретные условия испытаний:
d) &тип добавленного растворителя (при использовании)&.
Широко используемые условия испытаний приведены в Приложении А.
8. Обработка результатов
Массовую долю нелетучих веществ НВ, %, вычисляют по формуле
\text{НВ} = \frac{(m_{2} - m_{0})}{(m_{1} - m_{0})} 100 , (2)
где m_{2} — масса чашки с остатком, г;
m_{0} — масса пустой чашки, г;
m_{1} — масса чашки с пробой для испытаний, г.
Если результаты двух параллельных определений отличаются друг от друга более чем на 2,0% (относительно среднего значения) для &ЛКМ& или для смол или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1% соответственно, испытания повторяют по разделу 6.
Рассчитывают среднее значение массовой доли двух достоверных результатов параллельных определений и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1% масс.
9. Прецизионность
9.1 Предел повторяемости r
Предел повторяемости r — это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение r с вероятностью 95,0% составляет:
- 2,0% (от абсолютного значения) — для &ЛКМ& и смол для них;
- 0,6% (от абсолютного значения) — для полимерных дисперсий.
9.2 Предел воспроизводимости R
Предел воспроизводимости R — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух определений, каждое из которых является средним значением результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение R с вероятностью 95,0% составляет:
- 4,0% (от абсолютного значения) — для &ЛКМ& и смол для них;
- 1,0% (от абсолютного значения) — для полимерных дисперсий.
10. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.);
d) тип использованного сушильного шкафа;
e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
f) тип добавленного растворителя (при использовании);
g) результат определения (раздел 8);
h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
(справочное)
И ПОЛИМЕРНЫХ ДИСПЕРСИЙ ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Условия испытаний &ЛКМ& и смол для них
| Время нагрева, мин | Температура, °C | Масса пробы для испытаний, г | Примеры лакокрасочных материалов и смол для них | |||
| 20 | 200 | 1,0 +/- 0,1 a< | Порошко /sup> | вые смолы | ||
| 60 | 80 | 1,0 +/- 0,1 a< | Нитрат /sup> | целлюлозы, лаковые коллоксилины, полиизоцианатные смолы b</sup | > | |
| 60 | 105 | 1,0 +/- 0,1 a< | Произво /sup> целлюлоз &ЛКМ& в поливини акриловы винилхло водно-ди Полиизоц | дные целлюлозы, целлюлозные &ЛКМ& (ацетилцеллюлозные, ацетобутиратные, нитроцеллюлозные). оздушной сушки (перхлорвиниловые, лацетатные, каучуковые, алкидное, полиакриловые, сополимерноридные, поливинилацетатные, сперсионные и др.). ианатные смолы | ||
| 60 | 125 | 1,0 +/- 0,1 a< | Синтети /sup> &ЛКМ& г вые, алк Акрилов | ческие смолы (включая полиизоцианатные смолы <s орячей сушки (эпоксидные, меламиноидно- и масляно-стирольные). ые смолы (предпочтительные условия) | up>b). | |
| 60 | 150 | 1,0 +/- 0,1 a< | Грунтов /sup> материал | ки, шпатлевки горячей сушки, кремнийорганические лакокрасочные ы, акриловые смолы | ной | |
| 30 | 180 | 1,0 +/- 0,1 a< | Электро /sup> | осаждаемые &ЛКМ& | ||
| 120 | 80 | 1,0 +/- 0,1 a< | Реакцио /sup> окраски | нно-способные лакокрасочные системы, например &ЛКМ& для ремонт легковых автомобилей | ||
| 60 | 135 <c> | 3,0 +/- 0,5 | Жидкие фенольные смолы | |||
| 60 | 135 <c> | 1,0 +/- 0,1 a< | &ЛКМ& ( /sup> масляные | фенольные, битумные, канифольные, полиэфирные, карбамидные, полиурет , нефтеполимерные, алкидные) | ановые, | |
| a Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно | ||||||
| использовать по согласованию между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более | ||||||
| (2,0 +/- 0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители | ||||||
| с температурой кипения от 160 °C до 200 °C, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на уровне 160 °C. Условия испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, должны быть согласованы между заинтересованными сторонами. | ||||||
| Условия испытания будут зависеть от конкретной полиизоцианатной смолы. | ||||||
| <c> Можно использовать другой температурный режим. Рекомендуемые | ||||||
| альтернативные температуры — 120 °C и 150 °C. | ||||||
Условия испытаний полимерных дисперсий
| Время нагрева, мин | Температура, °C | Масса пробы для испытаний, г | Метод <sup | >a |
| 120 | 80 | 1,0 +/- 0,2 | A | |
| 60 | 105 | 1,0 +/- 0,2 | B | |
| 60 | 125 | 1,0 +/- 0,2 | C | |
| 30 | 140 | 1,0 +/- 0,2 | D | |
| a Условия испытаний зависят от типа полимерной дисперсии и должны | ||||
| быть согласованы между заинтересованными сторонами. По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1,0 г. | ||||
| Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г. Также можно использовать пробы для испытаний массой 0,2 — 0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем проведения испытаний того же типа дисперсии), что были получены те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей таблице. | ||||
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] Международный стандарт ИСО 123:2001. Латекс каучуковый. Отбор проб. (ISO 123:2001. Rubber latex — Sampling).