ГОСТ Р 52487-2005 (ИСО 3251:2003). Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ
(утв. Приказом Ростехрегулирования от 30.12.2005 № 513-ст)
Внимание
Утратил силу с 1 сентября 2011 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 30.11.2010 № 799-ст. Взамен введен в действие ГОСТ Р 52487-2010. Введен в действие с 1 января 2007 года. Документ утратил силу с 1 сентября 2011 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 30.11.2010 № 799-ст. Взамен введен в действие ГОСТ Р 52487-2010.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 17537-72"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/terp-81-05-08-2001" "ГОСТ 17537-72. Государственный стандарт Союза ССР. Материалы лакокрасочные. Методы определения массовой доли летучих и нелетучих, твердых и пленкообразующих веществ (введен Постано" n1["ГОСТ Р 52487-2005"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52487-2005" "ГОСТ Р 52487-2005. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. Приказом Ростехрегулирования от 30.12.2005 N 513-ст)" n2["ГОСТ Р 52487-2010"]:::rst click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-r-52487-2010" "ГОСТ Р 52487-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта " n3["ГОСТ 31939-2012"]:::rst click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-31939-2012" "ГОСТ 31939-2012. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 07.08.2013 N 479-ст)" n4["ГОСТ 31939-2022"]:::doc click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-31939-2022" "ГОСТ 31939-2022. Межгосударственный стандарт. Материалы лакокрасочные. Определение массовой доли нелетучих веществ (введен в действие Приказом Росстандарта от 14.07.2022 N 628-ст)" n1 --> n2 n0 --> n1 n2 --> n3 n3 --> n4 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 30 декабря 2005 г. № 513-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
ISO 3251:2003 Paints, varnishes and plastics. Determination of non-volatile-matter content (MOD)
ГОСТ Р 52487-2005 (ИСО 3251:2003)
ОКСТУ 2309
1 января 2007 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».
1. Подготовлен ООО «Научно-производственная фирма „Спектр-Лакокраска“ на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO.»
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 «Материалы лакокрасочные».
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 513-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 «Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ» (ISO 3251:2003 «Paints, varnishes and plastics. Determination of non-volatile-matter content») в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.
Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения &массовой доли& нелетучих веществ в &лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсиях.
Примечания. 1. &Массовую долю& нелетучих веществ в &лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов& и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений &массовой доли& нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термоинструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.
Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.
2. Для определения &массовой доли& нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые &пленкообразующие& в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости &(ИСО 2431-1993 «Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки», NEQ)&
ГОСТ 9980.2-86. Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний &(ИСО 1512-74 «Краски и лаки. Отбор проб», MOD; ИСО 1513-80 «Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний», MOD; ИСО 15528:2000 «Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб», NEQ)&
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Нелетучее вещество: остаток, полученный после испарения в заданных условиях.
&3.2. Лакокрасочный материал: жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.
3.3. Пленкообразующее вещество: нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.
3.4 Лакокрасочная среда: совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.&
4. Аппаратура
При проведении испытаний применяют:
4.1 Для &лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов,& а также полимерных дисперсий:
плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 +/- 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений +/- 5%.
Примечание. Для очень вязких &лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.
4.2 Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:
плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.
Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле
где 3 — номинальная масса пробы для испытаний, г;
75 — номинальный диаметр чашки, мм.
4.3. Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C (для температур до 150 °C) или +/- 3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.
Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.
4.4 Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.
4.5. Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.
5. Отбор проб
Отбирают &среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ 9980.2.
Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.
Отбирают &среднюю пробу& полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].
6. Проведение испытаний
Проводят два параллельных испытания.
Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).
Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.
Определяют массу чистой сухой чашки m_{0} с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке ( m_{1} ) и равномерно распределяют ее по дну.
Работая с высоковязкими &лакокрасочными материалами или смолами для них& (вязкость >= 500 МПа x с при скорости сдвига 100 c^{- 1} или время истечения t 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например, согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.
Для испытания конденсационных смол, используемых для получения &лакокрасочных материалов,& требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.
Примечание. &Массовая доля& нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.
Для повышения сходимости результатов испытания &лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов& рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.
Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.
При работе с &лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов,& обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и &взвесить. Отбирают& пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. &Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.&
Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10 — 15 мин.
&Водно-дисперсионные& системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.
После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).
После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.
Примечание. На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.
Взвешивают чашку с остатком ( m_{2} ) с точностью до 1 мг.
7. Дополнительные условия испытания
В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.
Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):
и смол для лакокрасочных материалов
| Время нагрева, мин | Температура, °C | Масса пробы для испытаний, г | Пример &лакокрасочного материала и смол для них& | |
| 60 | 80 | 1,0 +/- 0,1 <1> | Нитрат целлюлозы, &лаковые коллоксилины&, полиизоцианатные смолы <2> | |
| 60 | 105 | 1,0 +/- 0,1 <1> | Производные целлюлозы, целлюлозные &лакокрасочные материалы (ацетилцеллюлозные, ацетобутиратцеллюлозные, нитроцеллюлозные). Лакокрасочные материалы& воздушной сушки &(перхлорвиниловые, поливинилацетальные, каучуковые, алкидно-акриловые, полиакриловые, сополимерно-винилхлоридные, поливинилацетатные, воднодисперсионные и др.)&. Полиизоцианатные смолы <2> | |
| 60 | 125 | 1,0 +/- 0,1 <1> | Синтетические смолы (включая полиизоцианатные смолы <2>). &Лакокрасочные материалы& горячей сушки &(эпоксидные, меламиновые, алкидно- и масляностирольные)&. Акриловые смолы (предпочтительные условия) | |
| 60 | 150 | 1,0 +/- 0,1 <1> | Грунтовки, &шпатлевки& горячей сушки, &кремнийорганические лакокрасочные материалы,& акриловые смолы | |
| 30 | 180 | 1,0 +/- 0,1 <1> | Электроосаждаемые &лакокрасочные материалы& | |
| 60 | 135 <3> | 3,0 +/- 0,5 | Жидкие фенольные смолы | |
| 60 | 135 <3> | 1,0 +/- 0,1 <su | p>a (фенольн канифоль карбамид масляные алкидные | &Лакокрасочные материал ые, битумные, ные, полиэфирные, ные, полиуретановые, , нефтеполимерные, )& |
| <1> Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. В этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний массой не более (2 +/- 0,2) г. При испытании смол, содержащих растворители с температурой кипения от 160 °C до 200 °C, температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на | ||||
| уровне 160 °C. Об условиях испытаний материалов, содержащих растворители с более высокой температурой кипения, стороны должны договориться особо. | ||||
| <2> Условия испытания будут зависеть от конкретной полиизоцианатной смолы. | ||||
| <3> Можно использовать другой температурный режим. | ||||
| Рекомендуемые альтернативные температуры — 120 °C и 150 °C. | ||||
Условия испытаний полимерных дисперсий
| Время нагрева, мин | Температура, °C | Масса пробы для испытаний, г | Метод <1> |
| 120 | 80 | 1 +/- 0,2 <2> | A |
| 60 | 105 | 1 +/- 0,2 <2> | B |
| 60 | 125 | 1 +/- 0,2 | C |
| 30 | 140 | 1 +/- 0,2 | D |
| <1> Условия испытания будут определяться типом полимерной дисперсии и должны быть предметом соглашения между заинтересованными сторонами. | |||
| <2> По соглашению между заинтересованными сторонами можно использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1 г. | |||
| Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г. | |||
| Также могут использоваться пробы для испытаний массой | |||
| 0,2 — 0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем проведения испытаний того же типа дисперсии), что получены те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей таблице. | |||
8. Обработка результатов
Рассчитывают &массовую долю& нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу
NV = \frac{(m_{2} - m_{0})}{(m_{1} - m_{0})} 100 , (2)
где m_{2} — масса чашки с остатком, г;
m_{0} — масса пустой чашки, г;
m_{1} — масса чашки с пробой для испытаний, г.
Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2% (относительно среднего значения) для &лакокрасочного материала или для смолы& или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6.
Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1%.
9. Прецизионность
9.1 Предел повторяемости результатов r
Предел повторяемости результатов r — это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение r составляет:
2% (от среднего значения двух результатов испытаний) — для &лакокрасочных материалов и смол для них;&
0,6% (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий,
9.2 Предел воспроизводимости результатов R
Предел воспроизводимости результатов R — это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.
В настоящем стандарте значение R составляет:
4% (от среднего значения двух результатов испытаний) — &для лакокрасочных материалов и смол для них;&
1% (от среднего значения двух результатов испытаний) — для полимерных дисперсий,
10. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);
d) тип использованного сушильного шкафа;
e) температуру внутри шкафа и время нагрева;
f) тип добавленного растворителя (при использовании);
g) результат испытания (по разделу 8);
h) любое отклонение от заданного метода испытаний;
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] ISO 123:2001. Rubber latex — Sampling.