ГОСТ Р 51454-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины и казеинаты. Метод определения массовых долей нитратов и нитритов

(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 609-ст)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАЗЕИНЫ И КАЗЕИНАТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ

Caseins and caseinates. Methods for determination of nitrate and nitrite contents

Предисловие

1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты».

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 609-ст.

3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 8195-87 «Казеины и казеинаты. Определение содержания нитратов и нитритов. Метод с восстановлением кадмием и спектрометрированием».

4. Введен впервые.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на казеины и казеинаты и устанавливает метод определения массовых долей нитратов и нитритов.

Метод определения массовых долей нитратов и нитритов в казеинах и казеинатах основан на экстрагировании нитратов и нитритов водой, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов в кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски соединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Метод предназначен для экспортно-импортных операций.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1467-93. Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174-77. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4456-75. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8325-93 (ИСО 3598-86). Стекловолокно. Нити крученые комплексные. Технические условия

ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13073-77. Проволока цинковая. Технические условия

ГОСТ 23932-90. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27987-88. Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97 <*>. Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб.

---

<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.

3. Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

Массовые доли нитратов и нитритов в казеинах и казеинатах: отношение массы иона нитрата (NO_{3}^{-}) или иона нитрита (NO_{2}^{-}) , содержащихся в навеске продукта, к массе навески продукта.

4. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 и 1000 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Анализатор жидкости потенциометрический по ГОСТ 27987 с пределами допускаемой основной погрешности измерения +/- 0,05 pH.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 25336 вместимостью 10; 50 и 1000 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 см3.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 2; 5; 10 и 25 см3, 2-го класса точности.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3, 2-го класса точности.

Бюретки по ГОСТ 29251.

Воронки стеклянные по ГОСТ 1770 диаметром 7 см, с коротким отводом.

Гомогенизатор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 средней фильтрации.

Стакан по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 250 и 600 см3.

Пробирки по ГОСТ 1770 вместимостью 40 см3 со шлифованными шейками и притертыми пробками.

Колонка кадмиевая (рисунок 1).

Шкаф сушильный лабораторный, позволяющий поддерживать температуры от 105 до 110 °C и (115 +/- 5) °C.

Спектрофотометр для измерения оптической плотности с длиной волны 538 нм, снабженный кварцевыми кюветами длиной оптического пути 10 мм и 20 мм.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм номинальным размером стороны ячейки 500 мкм.

Медь сернокислая (CuSO_{4} \cdot 5H_{2}O) по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, х.ч.

Цинк сернокислый (ZnSO_{4} \cdot 7H_{2}O) по ГОСТ 4174, ч.д.а.

Калий железистосинеродистый 3-водный (K_{4}[Fe(CN)_{6}] \cdot 3H_{2}O) по ГОСТ 4207, х.ч.

Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652 (Na_{2}C_{10}H_{14}N_{2}O_{8} \cdot 2H_{2}O) .

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 (NaNO_{2}) , х.ч.

Калий азотнокислый (KNO_{3}) по ГОСТ 4168-79, х.ч.

Дигидрохлорид N-1-нафтилэтилендиамин (C_{10}H_{7} \cdot NHCH_{2}CH_{2}NH_{2} \cdot 2HCl) (НЭДА) [1].

Сульфаниламид (NH_{2}C_{6}H_{4}SO_{2}NH_{2}) [2].

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3, х.ч.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467, диаметром гранул кадмия от 0,3 до 0,8 мм.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а.

Аммиак водный (NH_{3}) по ГОСТ 3760, х.ч.

Проволока цинковая по ГОСТ 13073, изготовленная из цинка по ГОСТ 3640 марки ЦВ.

Цинк металлический гранулированный.

Стекловолокно по ГОСТ 8325.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5. Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

6. Подготовка к определению

6.1 Приготовление рабочих растворов

6.1.1 Раствор сернокислой 5-водной меди (II)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 г сернокислой 5-водной меди (II), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают до полного ее растворения.

6.1.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 2 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 200 см3 дистиллированной воды, приливают 160 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.1.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, приливают 50 см3 соляной кислоты по 6.1.2 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2 Приготовление растворов для осаждения белка и жира

6.2.1 Раствор сернокислого цинка

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 53,5 г сернокислого цинка и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.2 Раствор железистосинеродистого 3-водного калия

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 17,2 г железистосинеродистого 3-водного калия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.3 Раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 33,5 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.2.4 Раствор сульфата кадмия

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 40,0 г сульфата кадмия, растворяют в воде и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3 Приготовление растворов для окрашивания

6.3.1 Раствор № 1

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 500 см3 дистиллированной воды, приливают 450 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.3.2 Раствор № 2

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 75 см3 дистиллированной воды, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и вносят 0,5 г сульфаниламида, подогревая смесь на водяной бане до полного растворения сульфаниламида. Затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют.

6.3.3 Раствор № 3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,1 г дигидрохлорида N-1-нафтилэтилендиамина и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют. Раствор хранят не более 7 дней в плотно закрытой темной склянке в холодильнике.

6.4. Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (нитрита натрия) массовой концентрацией (NO_{2}^{-}) 0,001 г/дм3

6.4.1 Основной раствор

6.4.1.1. В сушильном шкафу при температуре (115 +/- 5) °C высушивают 5 г азотистокислого натрия (нитрита натрия) до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г).

6.4.1.2. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,150 г нитрита натрия по 6.4.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Используют раствор в день приготовления.

6.4.2 Стандартный раствор массовой концентрацией (NO_{2}^{-}) 0,001 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 10 см3 основного раствора нитрита натрия по 6.4.1, 20 см3 буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.5. Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия (нитрата калия) массовой концентрации (NO_{3}^{-}) 0,0045 г/дм3

6.5.1 Основной раствор

6.5.1.1. В сушильном шкафу при температуре (115 +/- 5) °C 5 г нитрата калия высушивают до постоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г).

6.5.1.2. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1,468 г нитрата калия по 6.5.1.1, растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.

6.5.2 Стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 5 см3 основного раствора нитрата калия по 6.5.1 и 20 см3 буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Готовят раствор в день использования.

6.6 Приготовление буферного раствора, pH 9,6 — 9,7

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 600 см3 дистиллированной воды, приливают 50 см3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 135 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Доводят активную кислотность раствора до 9,6 — 9,7 pH.

Возможно использование эквивалентного количества более концентрированного раствора аммиака, например 100 см3 раствора плотностью \rho_{20} = 0,88\text{г}/\text{см}^{3} .

7. Подготовка колонки

7.1. Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для подготовки колонки, проверки ее восстанавливающей способности и регенерации колонки, должна быть свежевскипяченная и охлажденная до комнатной температуры.

7.2 Получение гранул кадмия

В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.

В стакан вместимостью 250 см3 помещают от 200 до 400 г проволочных стержней цинка длиной на 30 — 40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор с массовой концентрацией сернокислого кадмия 40 г/дм3. Уровень раствора в стакане составляет две трети высоты стакана. Через 24 ч соскабливают налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокислого кадмия. Процедуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия. Удаляют из стакана цинковые стержни. Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированной воды, переносят водную суспензию кадмия в стакан гомогенизатора и измельчают пористый кадмий до получения гранул размером 0,3 — 0,8 мм. Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогенизатора в химический стакан вместимостью 600 см3, промывают пористый кадмий два-три раза дистиллированной водой, декантацией удаляя мелкие частицы кадмия. Контакт гранул кадмия с воздухом не допускается.

7.3 Подготовка кадмия к омеднению

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 40 — 60 г гранул кадмия металлического на каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Перемешивают круговыми движениями в течение 3 — 5 мин, сливают раствор соляной кислоты, затем заливают гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают содержимое колбы и промывают несколько раз до нейтральной активности с нитратом серебра.

7.4 Омеднение кадмия

В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 см3 раствора сернокислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Сливают раствор сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллированной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз, следя за тем, чтобы он все время был покрыт водой.

7.5 Подготовка кадмиевой колонки

7.5.1. На дно восстановительной колонки помещают прокладку из стекловаты в соответствии с рисунком 1, высота прокладки стекловаты должна быть 20 мм. Заполняют колонку дистиллированной водой.

7.5.2. Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.

7.5.3. После этого пропускают через колонку раствор, состоящий из 750 см3 дистиллированной воды, 225 см3 стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 см3 буферного раствора по 6.6 и 20 см3 раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3, со скоростью потока не более 6 см3/мин. Затем промывают колонку дистиллированной водой не менее 50 см3.

Примечания.

1. Не допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности омедненного кадмия.

2. Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.

7.6 Проверка восстановительной способности колонки

Восстановительную способность колонки проверяют перед началом и после проведения измерений.

7.6.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 собирают элюат, пропуская через колонку смесь 20 см3 стандартного раствора нитрата калия по 6.5 и 5 см3 буферного раствора по 6.6 со скоростью потока не более 6 см3/мин.

7.6.2. Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 см3 дистиллированной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и промывают ее при полностью открытом кране колонки.

7.6.3. Когда в мерную колбу вместимостью 100 см3 соберут около 100 см3 элюата, доливают объем водой до метки и перемешивают.

7.6.4. В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой переносят 10 см3 элюата по 7.6.3, доливают объем до 60 см3 дистиллированной воды. Затем последовательно вносят 6 см3 раствора № 1 по 6.3.1 и 5 см3 раствора № 2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Потом добавляют 2 см3 раствора № 3 по 6.3.3, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Доливают раствор дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.

В течение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного образца при длине волны 538 нм.

7.6.5. По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита NO_{2}^{-} в микрограммах на кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстановительную способность колонки в процентах (100%-ная восстанавливающая способность имеет место при массовой концентрации нитрита (NO_{2}^{-}) 0,067 мкг/см3).

7.7 Регенерация колонки

Регенерацию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной способности колонки до 95%.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 см3 раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем пропускают раствор через восстановительную колонку при скорости потока 10 см3/мин.

При необходимости повторяют процедуру по 7.5.3.

7.8 Контрольный раствор

Раствор готовят в соответствии с 9.2, 9.3, 9.4.1 - 9.4.3 включительно с использованием тех же объемов всех реагентов, но не используя навеску казеина или казеината.

7.9 Построение калибровочного графика

7.9.1. В семь мерных колб вместимостью 100 см3 наливают при помощи пипетки 0; 2; 4; 6; 8; 12; 20 см3 стандартного раствора нитрита натрия по 6.4.2. В каждую мерную колбу доливают дистиллированную воду до общего объема, равного 60 см3.

7.9.2. Затем в каждую мерную колбу приливают по 6 см3 раствора № 1 по 6.3.1, добавляют по 5 см3 раствора № 2 по 6.3.2 и тщательно перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

7.9.3. Добавляют по 2 см3 раствора № 3 по 6.3.3, перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.9.4. В течение 15 мин после приготовления раствора по 8.8.3 измеряют его оптическую плотность относительно оптической плотности раствора, не содержащего нитрита натрия при длине волны 538 нм.

7.9.5. Строят калибровочный график зависимости относительной оптической плотности растворов от массовой концентрации нитрита в микрограммах на кубический сантиметр по 7.9.1.

8. Подготовка пробы

8.1. В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50 +/- 1) г казеината или казеина, закрывают колбу пробкой и перемешивают не менее чем десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

8.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

8.3. Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей работы.

8.4. Если проба полностью или частично не проходит, то с помощью мельницы размалывают (50 +/- 5) г пробы. Пробу просеивают и переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают не менее чем десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ исключают попадание влаги в продукт.

9. Проведение определения

9.1. Отбирают навеску пробы массой (10 +/- 0,01) г для казеина или (2 +/- 0,01) г для казеината по 8.4.

9.2 Получение фильтрата

9.2.1. В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают навеску казеина или казеината по 9.1, постепенно добавляют 136 см3 дистиллированной воды температурой от 50 до 55 °C и 10 см3 буферного раствора по 6.6, периодически встряхивая и используя магнитную мешалку, перемешивают до полного ее растворения.

9.2.2. Затем последовательно доливают 12 см3 раствора сернокислого цинка по 6.2.1, 12 см3 раствора железистосинеродистого 3-водного калия по 6.2.2 и 30 см3 буферного раствора по 6.6, тщательно перемешивая вращением после внесения каждого компонента.

9.2.3. Оставляют смесь в покое от 15 до 60 мин до получения прозрачного раствора. Затем фильтруют отстоявшийся раствор через фильтровальную бумагу, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3.

9.3 Получение элюата (восстановление нитрата до нитрита)

9.3.1. В приемную часть восстановительной колонки в соответствии с рисунком 1 пипеткой отмеряют 20 см3 фильтрата по 9.2.3, вносят 5 см3 буферного раствора по 6.6 и аккуратно перемешивают стеклянной палочкой. Пропускают смесь через восстановительную колонку.

9.3.2. В мерную колбу вместимостью 100 см3 собирают элюат при скорости потока не более 6 см3/мин. Затем промывают колонку двумя последовательными порциями дистиллированной воды по 15 см3, полностью заполняют колонку дистиллированной водой и пропускают при полностью открытом кране.

9.3.3. Собранный элюат доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

9.4 Проведение определения

9.4.1. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят равные объемы (например по 25 см3) фильтрата по 9.2.3 и элюата по 9.3.3.

9.4.2. Затем в каждую мерную колбу доливают дистиллированной воды до общего объема равного 60 см3.

9.4.3. Затем последовательно вносят по 6 см3 раствора № 1 по 6.3.1, по 5 см3 раствора № 2 по 6.3.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.

9.4.4. Вносят по 2 см3 раствора № 3 по 6.3.3, тщательно перемешивая, и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Затем доливают объемы дистиллированной водой до метки и перемешивают.

9.4.5. Определяют оптические плотности растворов относительно оптической плотности контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм. Определение проводят не позднее 15 мин после подготовки растворов.

10. Обработка результатов

10.1 Массовую долю нитрита X, мг/кг (NO_{2}^{-}) , вычисляют по формуле

X = \frac{20000c_{1}}{mV} , (1)

где c_{1} — массовая концентрация, определяемая по калибровочному графику, соответствующему оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием фильтрата по 9.2.3, мкг/см3;

m — масса навески продукта по 9.1, г;

V — объем фильтрата по 9.4.1, см3.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

10.2 Массовая доля нитрата

Массовую долю нитрата X_{1} , мг/кг (NO_{3}^{-}) , вычисляют по формуле

X_{1} = 1,35[\frac{100000c_{2}}{mV} - X(NO_{2}^{-})] , (2)

где c_{2} — массовая концентрация, определяется по калибровочному графику, соответствующему оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием элюата по 9.3.3, мкг/см2;

m — масса навески продукта по 9.1, г;

V — объем элюата по 9.4.1, см3.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

Примечание. Массовую долю нитрата X_{2} , мг/кг (NO_{3}^{-}) , с учетом восстановительной способности колонки вычисляют по формуле

где r — восстановительная способность колонки в конце серии определений.

11. Метрологические характеристики

11.1 Сходимость для нитритов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1,0 мг/кг при доверительной вероятности P = 0,95.

11.2 Сходимость для нитратов

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 3,0 мг/кг при массовой доле нитратов не более 30,0 мг/кг при доверительной вероятности P = 0,95.

При массовой доле нитратов более 30,0 мг/кг разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 10% среднего арифметического результата двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,90.

11.3. Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования 11.1 - 11.2, то повторно проводят два новых определения.

1. ТУ 6-09-15.420-80. N-1-Нафтиламиндигидрохлорид

2. ГФ, ст. 633. Амид сульфаниловой кислоты фармакопейный.

------------------------------------------------------------------