ГОСТ Р 51436-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Титриметрический метод определения общей щелочности золы
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "ГОСТ Р 51436-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Соки фруктовые и овощные. Титриметрический метод определения общей щелочности золы". ГОСТ Р 51436-99. https://bukva.ai/docs/gost-r-51436-99
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 591-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 882). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 № 690-р). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.2001.
России от 22 декабря 1999 г. № 591-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ ЗОЛЫ
Fruit and vegetable juices. Titrimetric method for determination of total
alkalinity of ash
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 591-ст.
3. Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12144:1996 «Соки фруктовые и овощные. Определение общей щелочности золы. Титриметрический метод».
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает титриметрический метод определения общей щелочности золы.
Диапазон определения общей щелочности золы 1 дм3 (или 1 кг) продукта — от 5 до 80 ммоль NaOH/дм3 (или ммоль NaOH/кг).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
ИСО 3696-87 <*> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
<*> Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Общая щелочность золы 1 дм3 (или 1 кг) продукта: щелочность золы, определенная в соответствии с методом, приведенным в настоящем стандарте, и выраженная в количестве гидроксида натрия (в миллимолях) по отношению к количеству продукта (в кубических дециметрах или килограммах).
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на титровании раствором гидроксида натрия в присутствии смешанного индикатора (метилового красного/метиленового голубого) избыточного количества серной кислоты, в которой растворена зола, полученная по ГОСТ Р 51432.
5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ЛАБОРАТОРНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.
Бюретка по ГОСТ 29251, 1-го класса точности, вместимостью 10 см3, с ценой наименьшего деления 0,02 см3.
Пипетка по ГОСТ 29227, типа 2, 1-го класса точности, вместимостью 10, 20 и 25 см3.
Колба коническая по ГОСТ 25336, исполнения 2, вместимостью 100 см3.
Стекло часовое диаметром 100 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., стандартный титрованный раствор концентрации c(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., стандартный титрованный раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Метиленовый голубой индикатор.
Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, категории 3.
Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
6. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
6.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313.
6.2. Подготовка проб к испытаниям — по ГОСТ 26671 и разделу 6 ГОСТ Р 51432.
7. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЙ
7.1 Приготовление индикаторного раствора
100 мг метилового красного и 50 мг метиленового голубого растворяют в 100 см3 смеси этилового спирта и воды (1:1 по объему).
8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
8.1 Минерализация пробы
При испытаниях каждого образца проводят два параллельных определения.
Пробу объемом 25 см3 (или массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432.
8.2 Титриметрический анализ
Золу, полученную по 8.1, смачивают небольшим количеством воды, после чего к ней добавляют отмеренное избыточное количество раствора серной кислоты. Платиновую чашку закрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 15 мин на кипящей водяной бане, не выпаривая жидкость досуха. Содержимое чашки переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, чашку и часовое стекло при этом аккуратно ополаскивают небольшим количеством воды. После охлаждения к содержимому колбы добавляют несколько капель индикаторного раствора. Содержимое колбы титруют стандартным раствором гидроксида натрия, предварительно титрованным в присутствии того же индикатора. Точке эквивалентности соответствует момент перехода окраски индикатора от красно-фиолетовой к бесцветной.
9. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Общую щелочность золы 1 дм3 продукта x_{1} , ммоль NaOH/дм3, вычисляют по формуле
x_{1} = \frac{c_{1}V_{1} - c_{2}V_{2}}{V_{3}} \cdot 10^{3},(1)
где c_{1} — концентрация серной кислоты в стандартном титрованном растворе, моль/дм3;
c_{2} — концентрация гидроксида натрия в стандартном титрованном растворе, моль/дм3;
V_{1} — объем раствора серной кислоты, добавленный к золе, см3;
V_{2} — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3;
V_{3} — объем пробы, взятый для озоления, см3.
Общую щелочность золы 1 кг продукта x_{2} , ммоль NaOH/кг, вычисляют по формуле
x_{2} = \frac{c_{1}V_{1} - c_{2}V_{2}}{m} \cdot 10^{3},(2)
где m — масса навески пробы, взятой для озоления, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,5% (P = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 8% (P = 0,95).
Пределы относительной погрешности определения щелочности золы при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +/- 5,5% (P = 0,95).
В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного сока, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в методике, которые могли повлиять на результат.