ГОСТ Р 50476-93. Государственный стандарт Российской Федерации. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.01.1993 № 20)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 № 236). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 258). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 882). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 № 690-р). Документ включен в Перечень показателей, подлежащих подтверждению при обязательной сертификации плодов, овощей и продуктов их переработки; Перечень показателей, подлежащих подтверждению при обязательной сертификации напитков, вин, коньяков, спирта этилового питьевого и ликероводочной продукции (Постановление Госстандарта РФ от 28.04.1999 № 21). Документ включен в Перечень показателей, подлежащих подтверждению при обязательной сертификации плодов, овощей и продуктов их переработки (Постановление Госстандарта РФ от 17.04.1996 № 4). Документ введен в действие с 01.01.1994.
от 25 января 1993 г. № 20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Fruit and vegetable products. Method for determination of sorbic and benzoic acids, simultaneously contained in the product
1 января 1994 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей».
Разработчики: В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; С.А. Гринь, канд. хим. наук; В.Ю. Громаков; С.Р. Цимбалаев; Л.Л. Белко.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 № 20.
3. Срок первой проверки — 1998 год, периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 | 3 |
| ГОСТ 1770-74 | 3 |
| ГОСТ 4204-77 | 3 |
| ГОСТ 4328-77 | 3 |
| ГОСТ 4523-77 | 3 |
| ГОСТ 5556-81 | 3 |
| ГОСТ 6709-72 | 3 |
| ГОСТ 13830-91 | 3 |
| ГОСТ 20292-74 | 3 |
| ГОСТ 24104-88 | 3 |
| ГОСТ 25336-82 | 3 |
| ГОСТ 26181-84 | 6.3 |
| ГОСТ 26313-84 | 1 |
| ГОСТ 26671-85 | 1 |
| ГОСТ 28467-90 | 6.3 |
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 26671.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с допускаемой погрешностью отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм, снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КТУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см3;
воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23, вместимостью 50 см3;
дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26, высотой наколов 300 мм;
каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;
холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
1 — сосуд для перегонки; 2 — колба двугорлая; 3 — делительная воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5 — каплеуловитель; 6 — холодильник; 7 — стеклянная воронка; 5 — мерная колба
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка с делениями по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7, вместимостью 10 см3.
Пипетка по ГОСТ 20292 исполнения 2 или 3, вместимостью 20 см3.
Бюретка по ГОСТ 20292 исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 25 см3.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 20% и раствор c(CH_{3}COOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} .
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой концентрацией 49 г/дм3.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор c(NaOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} и раствор с массовой долей 4%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Подготовка установки
4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
4.1.2 При сборке установки смазка шлифов не допускается.
4.2. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 15 мин.
4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты c(CH_{3}COOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} , наполняют двугорлую колбу на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 5.1. После получения 100 см3 отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95% внесенного количества.
4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 4.1 - 4.3.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5,0 до 10,0 г, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3. Перегонку заканчивают после получения 95 см3 отгона.
5.2. Объем отгона доводят до 100 см3 водой и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм, используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю сорбиновой (X_{1}) и бензойной кислот (X_{2}) в процентах вычисляют по формулам:
X_{1} = (489D_{255} - 37,8D_{225}) \cdot \frac{V}{m} \cdot k \cdot 10^{- 6} ,
X_{2} = (1451D_{225} - 379D_{255}) \cdot \frac{V}{m} \cdot k \cdot 10^{- 6} ,
где D_{225} , D_{255} — оптическая плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм;
m — масса навески продукта, г;
k — коэффициент разбавления отгона.
6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15% (P = 0,95).
Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.
6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75% нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.